【求助】ICP法测不锈钢的前处理方法 急需

我们也参加了这个能力验证，这个方法可以试试，有结果交流一下啊

不锈钢ICP检测方法

1．3 试样处理
称取0．2000g试样置于150ml锥形瓶
中，加20ml混合酸，低温加热溶解后，冷却至
室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
2 结果与讨论
2．1 谱线选择
根据谱线的强度大小、背景及干扰情况，
选择各元素的谱线见表2，这些谱线均具有
背景简单，干扰元素少的特点，有利于各元素
的测定。
表2 波长谱线选择
元素 Cr Ni Si Mn P Ti
il-~ 283．563 221．647 251．612 279．482 178．287 323．452
2．2 雾化器压力对待测元素谱线信号强度
的影响
试验中，当雾化器压力在2O一32PSI之
间变化时，各元素谱线的信号强度随着雾化
器压力的变化而变化，其变化趋势呈抛物线
状。其中P、si、Ni的谱线信号强度在26PSI
时出现最大值，而Mn、Ti、Cr的谱线信号强
度在28PSI时出现最大值。考虑到P谱线的
信号较弱，我们选择26PSI作为雾化器压力
设置值。
2．3 酸度对谱线信号强度的影响
试验表明，当溶液中各元素浓度不变时，
王水的体积分数为0％ 一7％变化时，分析线
的信号强度随王水的体积分数增加而减弱，
当酸的体积分数为7％ 一10％时，各谱线的
信号强度随王水的体积分数增加又有所增
大，表明酸度对各元素的测定有一定的影响。
2．4铁基体对待测元素谱线信号强度的影响
在含有5 g／mlSi、Mn、P、Cr、Ti的混合溶
液中分别加入0、200、400、6OO、800、1000、
· 26 ·
1200、l4oo g／llll的铁时，溶液中由于铁基的
影响，使得所测大部分元素的谱线的背景强
度增高。其中Ni、Cr、Si、Mn谱线的信号强度
随着铁量的增加而减弱，且变化很明显，而P
谱线的信号强度的变化相对来说小一些。因
此在绘制标准工作曲线时，只要加人与待测
试样等量的铁，就可以消除铁的干扰。没必
要引人干扰系数校正。本文采用了铁量匹配
技术，消除基体干扰。
2．5 共存元素之间的干扰
在含有3601xg／ml的Cr和201xg／ml的
Si、Mn、P、Ti混合溶液中分别加人loo g／TIll、
300~g／ml、500~#ml的镍时，Cr、Si、Mn、P、Ti
谱线的信号强度保持不变；同样，在含有
180~g／'ml的Ni和zo~g／,,a的Si、Mn、P、Ti
的混合溶液中分别加入1001a~／ml、3001xg／
ml、500 g／rnl的铬时，Nj、Si、Mn、P、Ti谱线的
信号强度保持不变，而Si、Mn、P、Ti在不锈钢
的含量一般都在2％ 以下，它们所带来的干
扰很小，因此可以证明共存元素之间基本不
存在互相干扰。
2．6 绘制标准工作曲线
分别称取与待测试样基体相同等量纯铁
粉置于四个150ml锥形瓶中，按试样处理方
法操作，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，
分别加入各元素标准溶液，配制表3所需浓
度，定溶。
表3 标准工作曲线(％)
Fe Cr Ni
70 0 0
70 l5．0 l5．0
70 20．0 10．0
70 25．0 5．0
P
O O
n 0l 1．0
o．03 0．5
∞ 1

真的非常感谢这位朋友，我仔细看了你上传的论文，我觉得这个方案应该可行，通过基体匹配的方法，应该可以很好的消除基体干扰，我现在正在购买不锈钢的标准样品GBW01658和我们的考核样品范围相似。
此外，我想标准加入法应该也可以，我打算在用标准加入法对比一下，我们大概下个星期就做，到时候和你一起交流哈！

不是已经上传了吗？估计是你网速有点慢！

有没有测定不锈钢中铅的方法
我们用到很多种不锈钢、铸钢等用基体匹配挺麻烦的

你们的不锈钢标样从哪买的，我们也很想买，但找不到合适的

做CNAS的国际比对样品，最好是带上与此类似的标样，不锈钢标样还是很多的，也挺 好买的。

另外还可以根据粗测样品中铁、镍、铬的含量，用基体匹配法配制标准溶液系列，这样元素间的相互干扰可以消除。

我们也参加了这个比对，到时候交流交流啦,