【求助】DSC传感器被腐蚀怎么办？

应助达人

如果经过900度空气烧后，材料比较稳定了，TG结果应该不受影响。而DSC则要看基线，如果稳定的话，对测试影响也不大，毕竟同步热分析的DSC性能要差些。铂金虽说耐腐蚀性较好，但在高温特定条件下还是会与某些材料反应的，还会与金属形成合金，那麻烦就大了，那时就只能更换了。所以，同步热分析虽然比较皮实，也要控制好样品，做到心中有数，才能少给自己添麻烦。

各位老师，今天我开机做了很多测试，跑了4次空白，直至曲线能够重合才开始测试样品。
附件是我今天做的结果，跟之前做的差别很大。不知道这个热效应是否很样品量有关，我今天做了一系列对比，发现样品量越大，单位放热量就越小。
之前一般都是放7mg左右的量，但总是把坩埚炸开，所以减少样品量，单位放热量居然大了很多。同样的样品做了4次，随着样品量减少，热效应明显加大。这个是正常的吗？如果是又是什么原因引起的，这个跟我平时想象的是相反的啊！难道是仪器的原因？或者是跟样品的导热性能有关？
我们公司这个产品有时会着火，把客户的仓库烧了好几次了，一年赔好几百万了。但一直找不到原因，所以想通过这个测试监测产品着火的可能性。

同一样品不同量的测试结果
同一样品不同量的测试结果

还有，我的基线怎么这么难看，一会向上翘，一会往下走，就没有平过，难道是同步的通病？

看来你们的是危险化学品呵呵

需要DSC,最好配高压坩埚，并且配合热动力学软件评估预测样品在各种温度条件下储存运输的安全性。
http://www.akts.com/d-tga-dsc-dta-tma-ftir-ms/download-tga-dsc-dta-tma-ms-ftir.html
这里有个DEMO，你看一下

ysfgirl 发表:各位老师，今天我开机做了很多测试，跑了4次空白，直至曲线能够重合才开始测试样品。
附件是我今天做的结果，跟之前做的差别很大。不知道这个热效应是否很样品量有关，我今天做了一系列对比，发现样品量越大，单位放热量就越小。
之前一般都是放7mg左右的量，但总是把坩埚炸开，所以减少样品量，单位放热量居然大了很多。同样的样品做了4次，随着样品量减少，热效应明显加大。这个是正常的吗？如果是又是什么原因引起的，这个跟我平时想象的是相反的啊！难道是仪器的原因？或者是跟样品的导热性能有关？
我们公司这个产品有时会着火，把客户的仓库烧了好几次了，一年赔好几百万了。但一直找不到原因，所以想通过这个测试监测产品着火的可能性。

同一样品不同量的测试结果
同一样品不同量的测试结果

是仪器的问题，准确的说是传感器的问题
因为普通的DSC，包括梅特勒，耐驰，TA的都是用的平板传感器。
对于金属熔融这种，热交换主要在底部的，问题不大
但像你这种剧烈的热效应，很多热量从上方跑掉了，而你的标定数据用的还是标准金属的，也就是说传感器只采集底部的热交换，其他方向的都忽略掉了，所以热效应值准确性会很差。

显然样品量越大，从其他方向跑掉的热量也就越大，计算得到的单位热量值就越小。

你需要3D传感器的DSC
http://www.setaram.cn/SENSYS-evo-DSC-cn.htm

ysfgirl 发表:各位老师，今天我开机做了很多测试，跑了4次空白，直至曲线能够重合才开始测试样品。
附件是我今天做的结果，跟之前做的差别很大。不知道这个热效应是否很样品量有关，我今天做了一系列对比，发现样品量越大，单位放热量就越小。
之前一般都是放7mg左右的量，但总是把坩埚炸开，所以减少样品量，单位放热量居然大了很多。同样的样品做了4次，随着样品量减少，热效应明显加大。这个是正常的吗？如果是又是什么原因引起的，这个跟我平时想象的是相反的啊！难道是仪器的原因？或者是跟样品的导热性能有关？
我们公司这个产品有时会着火，把客户的仓库烧了好几次了，一年赔好几百万了。但一直找不到原因，所以想通过这个测试监测产品着火的可能性。

同一样品不同量的测试结果
同一样品不同量的测试结果

首先从曲线上看，基线还是非常好的，比较平直。
有时向上有时向下，非常大的可能性是坩锅不对称，如果样品坩锅和空白坩锅的质量或者底面厚度不均匀都会造成这种情况，如果对称的话，应该是稍微向下的直线。

关于热焓值，应该是天平没有稳定就开始实验了。
按原理，不管量多量少热焓值都是一样的（当然要考虑同步的DSC量热准确性误差在2％～5％之间）。而LZ的图谱是样品量越少，热焓值越大，肯定跟天平稳定有关了。因为没有稳定的话，样品量越少，称重质量误差相对越大，则计算出来的热焓值误差越大。LZ的图谱也反应出来了，样品量越大时，称重误差占整个质量的百分含量越少，所以热焓值误差也越小。（热焓值＝整个热焓/样品量）。

对于同步热重来说，因为天平是百万分之一天平，所以起码保证开机预热半个小时～1个小时。上次去听天平研讨会，好像说要一直通电，这样稳定性最好。

我是耐驰公司的，我觉得你这个应用不应该用DSC，DSC是量热的，但是取样量比较少，而且最好是不要有瞬间剧烈的放热，并不适合判断易燃易爆品储存的条件或者是着火条件。你倒是可以看看我们公司的一个新产品系列--绝热量热仪。绝热反应量热仪(又称为绝热加速量热仪)是专门应用于工业安全领域的。作为小型而高度灵活的化学反应器，它们测量放热化学反应的热量与压力性质，得到的信息可以帮助工程师与科学家鉴别潜在的危险并获取过程安全设计的关键因素，如紧急卸压系统，排放处理，过程优化，热稳定性等等。
这是网址：http://www.ngb-netzsch.com.cn/products/arc.html。或者需要一些资料可以尽管找我帮忙。我想这个新产品可能才是你们真正需要的，通过它设计好工艺完全可以避免每年的损失。



杜宏伟 Du Howard

耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司
NETZSCH Scientific Instrument Trading (Shanghai) Co.
新地址 （New Address）：
上海市外高桥保税区富特北路456号1#楼3层A部位
邮编：200131
Adress：Section A, 3th Floor,Building 1, No.456 Fute Road (N), Waigaoqiao Free Trade Zone
200231，Shanghai, China

Tel.：021-58663128，58663129
Fax：021-58663120
手机(Mobile)：15926250856

网址：www.netzsch.cn
E-mail: hongwei.du@nsi.netzsch.cn

这个不是称重的关系，主要是热交换方式，金属熔融的话就不会有问题。
如果真的是称重误差，那么也应该是随机的，而LZ的是有规律的...

我是一个新手，提不出好的建议，但还是学习了不少。