【求助】同一管里的样品分装两个进样瓶RSD很大

方法验证通过没有？

原料药因为比较浓，主峰面积达到1万多，进行了方法验证并没有出现上述情况。方法验证也通过了。RSD都在2%以内。
但是成品因为本身主药含量很低，进样体积达到了100ul。就是RSD大。但是咨询了一下说成品主峰面积几千不算少了。
困惑...

换台仪器试试
如果方法没问题，配置的样品浓度在方法的线性范围内，那有可能是仪器的原因，该更换氘灯了

看下是否超线性范围

是不是物质变化较快，或者仪器没有稳定

100ul的进样量好大呀。能不能把成品进行一下前处理，提高目标物质浓度？

线性从进样量0.05ug到60ug都能达到0.999以上，成品的进样量为2ug，应该还是比较理想的进样量。
一个进样瓶、连续进样6针的RSD在1%左右，同一个样品另一管的RSD能超过2%。同时倒的，所以不怀疑是灯的问题。

成品因为是冻干粉，可以稍微少加点溶剂。但是灌装前后的浓度就没有办法调整了，因为不能浓缩，我们需要配制到一定浓度进行分装、冻干的！

不知道你用什么溶剂做样品溶解的，如果是有机溶剂，是不是溶剂挥发造成的ＲＳＤ偏大？还有就是你进样时候样品的温度是不是稳定，这也会使ＲＳＤ偏大的．