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【求助】GPC请教?急

  • macroweixin
    2009/04/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:38积分状态:已解决
  • 我们用的是Waters的1525 凝胶渗透色谱,柱子是三根串联。也有用保护柱。

    型号    Effective Molecular -weight Range    Capability index
    HR 2    500 to 20,000    Shipped in THF
    HR 4    5,000 to 500,000    Shipped in THF
    HR 5    50,000 to 4,000,000    Shipped in THF

    但是我们用的是里氯仿作为流动相,现在柱子只用了18个月,柱子压力就飚高,现在是3000+psi,一开始只是是870psi左右,现在经检测,每一根柱子都有不同程度的堵塞,压力都是1000+左右,但是保护柱却没有压力。之前用的另外一套柱子也有相同的现象,我们的操作都是按照说明书进行的,从样品的过滤,到流动相的使用,是进口的HPLC的氯仿。
    请大家讨论一下如果解决该问题。谢谢啦。

老多_小多 2009/04/22

进口柱筛板取下来拿甲醇之类的有机溶剂超声干净就可以

爱杰杰 2009/04/27

[quote]原文由 [B]macroweixin[/B] 发表: [quote]原文由 [B]zhchen1130[/B] 发表: 换根新柱子试试看,压力如果降下来的话就是柱子的问题了,你们的柱子用了18个月比我们的长多了,我们用了3个月就坏了一根,反冲、超声清洗筛板什么的都没有效果就报废了,我们用GPC做肝素钠的分子量,有时间交流一下啊,我还是新手呢[/quote] 你们是用什么作为流动相呀,这个比较郁闷哦,看来柱子是个大问题[/quote] 我们是用的2.84%硫酸钠缓冲盐做流动相,盐分比较多,而且GPC柱子又比较娇贵,一个不小心就报废了

gzeternal 2009/04/21

使用频繁吗? 18个月也不短呢. 两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?

去年冬天 2009/04/21

楼主换新的柱子试试吧

xuyuanjin2001 2009/04/23

可能样品在氯仿的溶解度不高,能不能换个容积洗洗柱子!

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  • gzeternal

    第1楼2009/04/21

    使用频繁吗? 18个月也不短呢.
    两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?

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  • 去年冬天

    第2楼2009/04/21

    楼主换新的柱子试试吧

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  • macroweixin

    第3楼2009/04/21

    我们很少使用的,一共才测了900个样品,就是一个星期测一两天,一天八九个而已,平时都是0.1ml/min让它走

    gzeternal 发表:使用频繁吗? 18个月也不短呢.
    两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?

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  • macroweixin

    第4楼2009/04/21

    柱子肯定是肯定要换的,但是不能老是出现这个问题呀,一换就的好几万呀

    7336167 发表:楼主换新的柱子试试吧

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  • 老多_小多

    第5楼2009/04/22

    1.尽管你的操作是正确的,但是堵塞跟你样品有关系,杂质太多
    2.如果是18个月才出现也还不错了
    3.如果柱子柱效还可以,你可以处理下柱子的进口柱头,拆下来超声清洗

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  • macroweixin

    第6楼2009/04/22

    我们的样品也就是生物合成的聚酯还有化学合成的一些聚酯,但是我觉得氯仿可能是罪魁祸首,因为氯仿对金属有很强的腐蚀性。

    请问如何拆柱头,我不太了解。

    emoc98311 发表:1.尽管你的操作是正确的,但是堵塞跟你样品有关系,杂质太多
    2.如果是18个月才出现也还不错了
    3.如果柱子柱效还可以,你可以处理下柱子的进口柱头,拆下来超声清洗

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  • macroweixin

    第7楼2009/04/22

    是的两套柱子基本是这样,这样耗损太厉害啦

    不知道你们GPC柱子可以用多少,测多少样品。

    gzeternal 发表:使用频繁吗? 18个月也不短呢.
    两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?

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  • 老多_小多

    第8楼2009/04/22

    进口柱筛板取下来拿甲醇之类的有机溶剂超声干净就可以

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  • xuyuanjin2001

    第9楼2009/04/23

    可能样品在氯仿的溶解度不高,能不能换个容积洗洗柱子!

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  • 魔鬼化学人

    第10楼2009/04/23

    样品里面是不是杂质较多?还有每次处理好样品以后凝胶柱是否没有净化恢复?保养也是很重要的一个步骤

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