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标液出峰正常，样品溶液全部拖尾，最后回进一针标液也正常。求原因

Insm_c4dddbae

2018/04/26

液相色谱（LC）

样品为醋酸亮丙瑞林微球，前处理拿0.1mol/L磷酸三乙胺:乙腈=1:9溶液6ml破球，20分钟后0.1mol/L磷酸三乙胺定容至25ml，0.22um微孔滤膜过滤作为样品溶液。流动相0.1mol/L磷酸三乙胺:乙腈=76:24，仪器安捷伦1260。结果出现标液出峰正常，样品溶液全部峰面积降低，出现如图所示的拖尾。请教是样品处理过程中哪里出现问题？？

分
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夏天的雪

第1楼2018/04/26

应助达人

有没有做过加标回收

0

有水有渝

第2楼2018/04/26

应助达人

也上一个标液的图看一下，标液与样品用的溶剂是一样的吗？

0

Insm_c4dddbae

第3楼2018/04/27

图1，2，3依次是刚开始进的标液，样品溶液，最后回近的标液。标液用流动相溶解的，样品是按照上边描述的那样处理的。粗略算一下样品溶液中盐相有机相比例跟流动相接近。没有做加样回收，只是最后回近了一针标样。
有水有渝(xky0230699) 发表:也上一个标液的图看一下，标液与样品用的溶剂是一样的吗？

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Insm_c4dddbae

第4楼2018/04/27

图1/2/3
Insm_c4dddbae(Insm_c4dddbae) 发表:图1，2，3依次是刚开始进的标液，样品溶液，最后回近的标液。标液用流动相溶解的，样品是按照上边描述的那样处理的。粗略算一下样品溶液中盐相有机相比例跟流动相接近。没有做加样回收，只是最后回近了一针标样。

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