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【分享】钼铁中钼含量的滴定法测定

uio789

2009/04/23

钼铁—钼含量的测定—盐酸羟胺还原EDTA滴定法

范围
本推荐方法用盐酸羟胺还原EDTA滴定法测定钼铁中钼的含量。
本方法适用于钼铁中质量分数大于40%钼含量的测定。

原理
试料用硝酸分解，强碱分离铁、铜等元素，用盐酸羟胺将钼还原至五价，在 pH1～2酸度下，加入一定量的EDTA标准滴定溶液络合钼，以二甲酚橙为指示剂，用铋标准滴定溶液滴定过量的EDTA，计算钼的质量分数。

试剂
3.1 硝酸，1+3
3.2 硫酸，1+1
3.3 氢氧化钠溶液，100g/L
3.4 盐酸羟胺溶液，100g/L
3.5 β-二硝基酚溶液，1g/L
3.6 二甲酚橙溶液，2g/L
3.7 钼标准溶液，1.00mg/mL
称取0.5000g金属钼（99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，加15mL硫酸（1+1），加热至冒硫酸烟，冷却。加100mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.00mg钼。
3.8 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L
3.9 硝酸铋标准滴定溶液，c(Bi3+)=0.010mol/L
3.9.1 K值的确定
移取20.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加100mL水，加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L）。用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色，并过量2滴。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。
按下式计算K值（单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数）：
分取EDTA标准滴定溶液的体积，mL
K = ————————————————————
滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL
T值的确定
移取20.00mL钼标准溶液（1.00mg/mL）于250mL烧杯中，加30.00mL EDTA标准滴定溶液，20mL盐酸羟胺溶液（100g/L），加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），滴加氢氧化钠溶液（100g/L）至溶液呈黄色，再用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色并过量2滴，加水稀释至约100 mL，煮沸15～20min，流水冷却至室温。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。
按下式计算T值：
m
T = ——————
V–KV1
式中: T — 单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL；
m— 分取钼标准溶液中的钼量，mg；
V — EDTA标准滴定溶液的加入量，mL；
V1 — 滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL
K — 单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数。

操作步骤
4.1 称样
称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样，精确至0.0001g。
4.2 试料处理
4.2.1 分解
将试料于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸，驱除氮氧化物，用水稀释至约50mL。
注：试料难溶时，可滴加氢氟酸助溶，再加硫酸冒烟去氟。
4.2.2 分离
将试液倒入盛有100mL氢氧化钠溶液（100g/L）的400mL烧杯中，煮沸1min，流水冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的滤液。
4.3 滴定
移取50.00mL干过滤滤液于300mL烧杯中，准确加入40.00mLEDTA标准滴定溶液（0.010mol/L），加20mL盐酸羟胺溶液（100g/L）。加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至由黄色变为无色，并过量2滴（此时溶液pH=2），煮沸15～20min，流水冷却，用水稀释至100mL，加4滴二甲酚橙溶液（2g/L），用硝酸铋标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至溶液由黄色变为红色为终点。

计算
按下式计算钼含量，以质量分数表示：
(V－KV1 )×T
wMo/% = ——————×100
m×r×103
式中：T —单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL；
K —单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积。
V —加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1 —滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g；
r —试液分取比；

分
该帖子已被版主-唐伯猫点蚊香加2积分，加2经验;加分理由:谢谢分享,分析速度比重量法快.

相关话题

社区=冬季=

第1楼2009/04/25

这个是标准吗?
如果是，标准号是？？

0

amyerwang

第2楼2009/05/29

YS/T508-2008

应该是吧，我在找此标准。目前看到题目了，是EDTA容量法

0

zhoumei8585

第3楼2009/06/05

钼铁中的钼含量应该用重量法做吧！

0

zhoumei8585

第4楼2009/06/05

钼铁中的钼含量应该用重量法做吧！

0

zhoumei8585

第5楼2009/06/05

钼铁中的钼含量应该用重量法做吧！

0

ranshaohuoyan

第6楼2010/09/14

谢谢了，这个方法可靠吗？有人能告诉下吗？

0

玉米馒头

第7楼2010/12/22

应助达人

最近正在试验这一方法，在这一方法中五价钼与EDTA络合比似乎是1:1而不是理论上2:1，不知大家有何见解？

0

yuzengsheng

第8楼2011/01/11

钼铁中的钼含量应该用重量法做吧！

0

dzy1109

第9楼2012/02/13

本人实践经验告诉我，重现性极差，平行样差值达一个百分点以上。

0

lilongfei14

第10楼2012/02/14

含量多高差一个百分点
dzy1109(dzy1109) 发表:本人实践经验告诉我，重现性极差，平行样差值达一个百分点以上。

0

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