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【求助】谢谢各位,出峰问题解决了,TCD最大桥流问题继续求助

  • lilylutianshu
    2009/04/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的是机器时岛津GC 2010,TCD检测器,柱子是3米长的HayseptQ,载气是He,用来测量的气体主要是H2, CO2,CH4和N2。检测条件是:柱温80度,检测器110度,桥流80mA,载气流速30ml/min,H2出峰一直不好,但是其它3种成分都还正常,昨天收到标准气后准备校正,但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了,请高手相助!色谱图如下:



    谢谢大家,出峰问题已经解决了
    原因很简单,我用的是大的进样针,针头堵塞了,我压根没有想到只是气体样品针头还会堵塞。通了通就好了
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  • bestalian

    第1楼2009/04/23

    应该是柱子吸附了气体中的水分的原因,楼主可以把柱温箱温度在100度左右烘柱子两个小时,别忘了通载气啊

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  • lilylutianshu

    第2楼2009/04/23

    这个图所用的分析条件和上面的完全一样,但是色谱图却成了:

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  • lilylutianshu

    第3楼2009/04/23

    谢谢,我先去把柱子烘干2个小时试试

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  • bestalian

    第4楼2009/04/23

    从这个图来看就可以看出来没有分开各组分,那就150度烘吧

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  • lilylutianshu

    第5楼2009/04/23

    还有阿,氢气出峰很差怎么调整那?标准气的成分:H2 15%, N2 10%, CO2:30%, CH4 45%

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  • chengjingbao

    第6楼2009/04/23

    将检测器温度降低5~10度试过吗?

    lilylutianshu 发表:还有阿,氢气出峰很差怎么调整那?标准气的成分:H2 15%, N2 10%, CO2:30%, CH4 45%

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  • fl0903

    第7楼2009/04/23

    可以了吗?

    lilylutianshu 发表:谢谢,我先去把柱子烘干2个小时试试

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  • lilylutianshu

    第8楼2009/04/24

    还不可以阿,一样还是不出峰

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/04/24

    感觉是柱子失效了。所有峰都提前,分不开,怎么看怎么像柱子失效。

    你这个柱子是高分子微球的啊,不容易失效啊。你失效之前换了载气么?这个柱子只有在载气氧含量高的时候容易失效,但是后面是tcd啊,tcd没事,那么氧含量也高不到哪里去啊。难道前面有高温烘柱子的情况?

    不行就换一个吧,为什么失活,不理解。这个柱子按说挺皮实的。

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  • 独钓寒江雪

    第10楼2009/04/24

    楼主你现在的分析条件“检测条件是:柱温80度,检测器110度,桥流80mA,”本身就有问题!分析这种气体产品没有必要这么高的温度,氦气做载气测氢灵敏度本来就低,你用这么小的桥流当然不行!建议柱温40度,检测器60度,桥流150mA,测 N2 10%, CO2:30%, CH4 45%没有关系,测氢一定要提高桥流

    lilylutianshu 发表:还有阿,氢气出峰很差怎么调整那?标准气的成分:H2 15%, N2 10%, CO2:30%, CH4 45%

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