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【求助】急求帮助:色谱柱老化时载气忽然断了

  • daisy19851986
    2009/04/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们用的安捷伦色谱柱在老化时不知道什么时候载气断了,然后色谱柱就不出峰了,柱子是不是就报废了?我是新手,急求帮助。
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/04/27

    是什么色谱柱?详细的讲一下

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  • jiangshuying198

    第2楼2009/04/27

    没有那么严重了,你是做什么项目的?什么型号的柱子啊?你再把载气打开继续就好了啊。

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  • 浙大智达

    第3楼2009/04/27

    不管是什么色谱柱,老化时断载气了,只会把柱子的固定液给损坏断,进样进去后,他仍然会出峰(出峰时间会提前),只不过所有的峰都会混在一起,不能分离。
    如果短时间断载气,建议:1、柱子反接。2、用氢气做载气。3、柱温用程序升温(如50度30分钟/5度每分钟/80度30分钟/5度每分钟/120度30/4度每分钟/150度50分钟/2度每分钟/200度60分钟/1度每分钟/250度120分钟以上)。最好在进行这个过程的时候打开检测器,把检测器的温度也相应升高,打开工作站,监视基线效果。
    如果长时间断载气,是毛细管就应该拆下,对光查看,应该有明显液滴出现,液滴多则只能报废,可以把报废的柱子寄到厂家再行填充(价格会便宜),是填充柱就只能直接报废,把里面的填料倒出后再重新装填新的填料。

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  • daisy19851986

    第4楼2009/04/27

    安捷伦DB-1,60m*0.320mm*5.00微米,毛细管柱,具体断多长时间我也不知道,只是我两次查看间隔3小时左右

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  • daisy19851986

    第5楼2009/04/27

    那我现在毛细管柱不出峰也可能是别的原因吗?进样后只出了一两个峰面积特别小的杂峰。

    one520 发表:不管是什么色谱柱,老化时断载气了,只会把柱子的固定液给损坏断,进样进去后,他仍然会出峰(出峰时间会提前),只不过所有的峰都会混在一起,不能分离。
    如果短时间断载气,建议:1、柱子反接。2、用氢气做载气。3、柱温用程序升温(如50度30分钟/5度每分钟/80度30分钟/5度每分钟/120度30/4度每分钟/150度50分钟/2度每分钟/200度60分钟/1度每分钟/250度120分钟以上)。最好在进行这个过程的时候打开检测器,把检测器的温度也相应升高,打开工作站,监视基线效果。
    如果长时间断载气,是毛细管就应该拆下,对光查看,应该有明显液滴出现,液滴多则只能报废,可以把报废的柱子寄到厂家再行填充(价格会便宜),是填充柱就只能直接报废,把里面的填料倒出后再重新装填新的填料。

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  • 浙大智达

    第6楼2009/04/27

    还好,你的这支柱子是非极性柱,耐氧能力相对较强,但时间也确实长了点,,,你当时设的温度多少???建议还是把柱子拆下,对光看一下液滴吧,多就放弃吧,少就按我上面说的做一下试试,毕竟有益无害。

    daisy19851986 发表:安捷伦DB-1,60m*0.320mm*5.00微米,毛细管柱,具体断多长时间我也不知道,只是我两次查看间隔3小时左右

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  • 浙大智达

    第7楼2009/04/27

    [quote]原文由 daisy19851986 发表:那我现在毛细管柱不出峰也可能是别的原因吗?进样后只出了一两个峰面积特别小的杂峰。


    只要柱子没断,就应该出峰,如果是什么峰都没有,那该检查仪器其它部份。而你现在是出了峰,虽然小,但也是峰,出了峰了,就证明你的仪器是正常的,要么是气路调节系统不到位,要么检测条件不好,如果你现在用的条件和异常老化前的条件是一样的,那只能说明你现在的柱子基本OVER了。

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  • daisy19851986

    第8楼2009/04/27

    当时设的温度是柱箱:180 检测器:180 进样器:200
    我先拆下来看看

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  • 浙大智达

    第9楼2009/04/27

    不会吧,这么低的老化温度啊,,,,很有可能要恭喜你了,,柱子应该还是有用的,,,,不会有太多液滴的。。。。按我上面说的做吧,,,要注意氢气不能漏哦,要不能就惨大了。。。。千万注意呢。。。。

    daisy19851986 发表:当时设的温度是柱箱:180 检测器:180 进样器:200
    我先拆下来看看

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  • daisy19851986

    第10楼2009/04/27

    非常感谢,等温度降下来我试试。

    不会吧,这么低的老化温度啊,,,,很有可能要恭喜你了,,柱子应该还是有用的,,,,不会有太多液滴的。。。。按我上面说的做吧,,,要注意氢气不能漏哦,要不能就惨大了。。。。千万注意呢。。。。[/quote]

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