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【原创】如何测定柱容量?

  • sincereera
    2009/05/15
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 听戴安公司的介绍其柱子,总是说柱容量高,请问有办法验证吗?
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  • Ω 离子分析

    第1楼2009/05/15

    饱和氯化钠做流动相,平衡色谱柱,然后用碳酸钠洗下来,最后滴定氯离子含量。

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  • IC_007

    第2楼2009/05/15

    这个真不好测,这样可能还小于或者等于柱容量。

    WHO1235 发表:饱和氯化钠做流动相,平衡色谱柱,然后用碳酸钠洗下来,最后滴定氯离子含量。

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  • Ω 离子分析

    第3楼2009/05/15

    这是一般实验室唯一的可行办法,没有其他方式。
    不过很容易操作。
    理论上应该是一样的,或者略小一些,因此一定平衡时间长一些。

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  • IC_007

    第4楼2009/05/15

    超过动态平衡达到完全平衡不容易的,即使氯离子完全占据了阴离子交换位置,估计这根柱子算是费了,要把氯离子冲洗干净,那就是longlongtime的事情了


    WHO1235 发表:这是一般实验室唯一的可行办法,没有其他方式。
    不过很容易操作。
    理论上应该是一样的,或者略小一些,因此一定平衡时间长一些。

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  • Ω 离子分析

    第5楼2009/05/15

    费不了,用半天到一天就平衡回来了。我自己都干过这样的事情。

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  • ionbaby

    第6楼2009/05/16

    学习了,柱容量也被称为柱负荷,是指在不影响柱效能的情况下的最大进样量。根据这个概念,是不是可以尝试逐渐的进浓度升高的样品离子实验呢?

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  • Ω 离子分析

    第7楼2009/05/16

    这个概念是不对的,柱容量确切应该是柱子的有效的离子交换基团的多少,而不能体现到最大进样量。

    并不能用柱容量判断柱子的好坏,一般来说,离子色谱柱均使用的是低容量的离子交换树脂,这样色谱柱的平衡比较快,流动相的浓度也无需很高,基线的电导也会相应低一些(即使抑制以后)。

    判断色谱柱最好的依据应该是柱效,这是评价色谱柱好坏的唯一标准。如果具体到某个应用上,应该判断该方法的有效组分和干扰组分的分离度来判断方法的优劣。

    最大进样量不要这样去处理,一般离子色谱是用于分许半微量或者痕量的离子,常量浓度在理论上是不呈线性关系的,因此一般建议样品离子浓度不要太高,如100mg/L以下(高柱容量也是一样),浓度太高了一定要稀释,否则做的结果会有一定偏差。

    ionbaby 发表:学习了,柱容量也被称为柱负荷,是指在不影响柱效能的情况下的最大进样量。根据这个概念,是不是可以尝试逐渐的进浓度升高的样品离子实验呢?

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  • ionbaby

    第8楼2009/05/16

    楼上说的有道理,这个概念是一本色谱专业书上给的概念,不知道是不是哪个编者搞错了还是怎么回事,尽信书不如无书啊!有道理就是对的

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  • iclab

    第9楼2009/05/16

    柱容量分静态柱容量与动态柱容量
    我们一般测定动态柱容量,但一般标称的为静态柱容量

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  • IC_007

    第10楼2009/05/16

    现在接触到最多的色谱柱容量都很高,各仪器公司推陈出新的柱子也基本上是高容量的色谱柱,容量高,必然能承受更大浓度的样品直接进样,更大体积的样品直接进样,而不会发生色谱柱过载的现象。反过来,如果柱容量低,则色谱柱承载能力较低,相同的进样情况,高浓度的离子必然干扰甚至掩盖附近出峰的离子

    既然高容量柱能将浓度差较大的离子分离很好,所以其线性必然也没问题,以峰面积为定量方式,几百ppm的离子浓度线性依旧好。



    WHO1235 发表:这个概念是不对的,柱容量确切应该是柱子的有效的离子交换基团的多少,而不能体现到最大进样量。

    并不能用柱容量判断柱子的好坏,一般来说,离子色谱柱均使用的是低容量的离子交换树脂,这样色谱柱的平衡比较快,流动相的浓度也无需很高,基线的电导也会相应低一些(即使抑制以后)。

    最大进样量不要这样去处理,一般离子色谱是用于分许半微量或者痕量的离子,常量浓度在理论上是不呈线性关系的,因此一般建议样品离子浓度不要太高,如100mg/L以下(高柱容量也是一样),浓度太高了一定要稀释,否则做的结果会有一定偏差。

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