【原创】原子荧光测砷浓度～～？

hiei 2009/05/06

[quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 测定时间隔不长，但我反应了45分钟，荧光值很高，浓度也高出一倍！！[/quote] 做加标试验了吗？带个标点试试。

qqgghh 2009/05/07

每一种方法都有自己的检测范围的，原子荧光不适合检测这么大浓度的样品

chemistryren 2009/05/06

[quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 1.用原子荧光测定高浓度的砷应注意什么问题？ 2.样品砷浓度很高，稀释了10万倍，然后用原子荧光测定，加入预还原剂的时间越长，测定值越高，最后的浓度比理论浓度高出一倍，请问是怎么回事？会不会是还原太久，干扰就越严重呢？ 3.前处理时，消解罐变黄会不会影响下次消解的结果？用什么方法能把他洗干净，恢复以前的白色罐子？ 4.10ppb时，原子荧光的响应值有1000多点，但现在只有700多点，线性还是不错的，R＝0.9997，这样对所测砷的含量有无影响？ 5.如果做个正交实验，考察这几个因素，结果波动这么大，该以荧光值还是浓度值为指标？不管选用哪个指标最后结果会是一样的么？那么指标值是不是越高越好？[/quote] 稀释10万倍也太夸张了吧..这个误差很大了.

geminin 2009/05/12

消化罐发黄，你可以加入适量硝酸和2mL过氧化氢一起消化，然后再清洗就好了； 稀释的倍数越高误差也会越大，建议尽量将倍数稀释的小些

ldgfive 2009/05/07

[quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 1.用原子荧光测定高浓度的砷应注意什么问题？ 2.样品砷浓度很高，稀释了10万倍，然后用原子荧光测定，加入预还原剂的时间越长，测定值越高，最后的浓度比理论浓度高出一倍，请问是怎么回事？会不会是还原太久，干扰就越严重呢？ 3.前处理时，消解罐变黄会不会影响下次消解的结果？用什么方法能把他洗干净，恢复以前的白色罐子？ 4.10ppb时，原子荧光的响应值有1000多点，但现在只有700多点，线性还是不错的，R＝0.9997，这样对所测砷的含量有无影响？ 5.如果做个正交实验，考察这几个因素，结果波动这么大，该以荧光值还是浓度值为指标？不管选用哪个指标最后结果会是一样的么？那么指标值是不是越高越好？[/quote] 1、如果样品含量高，建议先稀释一定倍数后，再进行价态还原 2、可能是你的还原时间不够，如果你使用的是硫脲，建议最少静置还原30分钟以上 3、你这样的消解罐肯定有大量的残留，建议用20%的硝酸沸煮消解罐，30分钟以上 4、这个不会影响测试结果 5、指标值不是越高越好，只要适用就可以啦