【求助】紧急求助：用吹扫捕集-安捷伦气质联用做voc标准，怎么找不到四氯化碳

应助达人

浓度为0.025mg/L，用吹扫捕集（分流进样，10：1）做四氯化碳灵敏度应该无问题。检查一下您吹扫捕集的吹扫流量，吹扫时间够不够及解析温度等。四氯化碳特征离子设定多少？（定量离子：117，参考离子：119，121）

我用特征离子查找了，还是没有四氯化碳。然后我换了方法，调小分流比与不分流进样我都做过，用117.119.121都找过，没有都符合的峰。吹扫的方法我看过了，是通用方法，可以检出的。但是为什么就是找不到四氯化碳呢？

应助达人

可以单配一定量四氯化碳溶液直接进样，用SCAN和SIM试试出峰的位置和有关离子信息（非常个别情况下，调谐不好引起离子位置漂移）。然后再吹扫捕集进样看。

附资料供参考：

VOC_Water_GCMS

谢谢！

jimzhu 发表:可以单配一定量四氯化碳溶液直接进样，用SCAN和SIM试试出峰的位置和有关离子信息（非常个别情况下，调谐不好引起离子位置漂移）。然后再吹扫捕集进样看。

附资料供参考：

VOC_Water_GCMS

资料我看过了，有个问题想问一下，资料最后做的实际样品，三氯甲烷的含量是0.0015mg/L,这个级别按照地表水来说三氯甲烷有点高了，但是四氯化碳却未检出，一般来说，地表水当中三氯甲烷和四氯化碳都是存在的呢

cwjwenwen 发表:可以单配一定量四氯化碳溶液直接进样，用SCAN和SIM试试出峰的位置和有关离子信息（非常个别情况下，调谐不好引起离子位置漂移）。然后再吹扫捕集进样看。

附资料供参考：

VOC_Water_GCMS

应助达人

资料我看过了，有个问题想问一下，资料最后做的实际样品，三氯甲烷的含量是0.0015mg/L,这个级别按照地表水来说三氯甲烷有点高了，但是四氯化碳却未检出，一般来说，地表水当中三氯甲烷和四氯化碳都是存在的呢?

原资料仅供参考。从文章看，所测水样可能为地下水？具体来源不太清楚。很早以前用ECD做过生活饮用水的卤化物。大概四氯化碳比三氯甲烷低了很多，记不清了。（GB5749-2006 生活饮用水卫生标准，三氯甲烷和四氯化碳的限量分别为0.06和0.002mg/L)。我不太清楚地表水的三氯甲烷标准是多少，0.0015ppm高不高不知道。

非常感谢！
我配了四氯化碳的单标，出峰了，响应很大。可能是原有标准当中的四氯化碳挥发了。按比例重配之后继续做，应该没问题了。谢谢专家的提醒

不知搂主用的是什么柱子？我曾经用过30米的HP5MS柱，就发现苯与四氯化碳的出峰是在同一时间，我曾看过资料好像用SIM可解决此问题，后来我购置了DB-WAX柱，这个问题就解决了。
另外，用一个问题想问下搂主，你所做的数据精密度好不好？以前我在做样时发现，同一浓度的样品在10次进样后，一针比一针的相应低，试了很多次还是这样的原因。也咨询过工程师，没有结果。此现象想和搂主商讨一下。
另外还想问一下，搂主用的吹扫捕集是多少毫升的？voc的检出限是多少？都能达到标准吗？

你说的这个情况存在呢，我用的也是30MHP-5MS,苯和四氯化碳分不开。平行样做得还可以，不过如果使用同一个吹扫瓶的溶液连续进样，重现性很差的。我用的吹扫捕集是40ml的。