【求助】溶剂测试问题

東成西就

2009/05/06

私聊

气质联用（GCMS）

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悬赏金额:200积分状态:已解决

现在有一个样品，里面含有丙酮，甲苯，乙醚，正已烷，三氯甲烷，二甲基酰胺，乙醇，甲醇，现在要用什么样的柱子，什么样的仪器条件来测才能把他们定性及大该定量出来？

symmacros 2009/05/09

不必客气。大家相互帮忙讨论问题。正好我以前做过这些组分，所以就附上罢了。

高山流水 2009/05/06

[quote]原文由 [B]zhangxiaohg[/B] 发表: 现在有一个样品，里面含有丙酮，甲苯，乙醚，正已烷，三氯甲烷，二甲基酰胺，乙醇，甲醇，现在要用什么样的柱子，什么样的仪器条件来测才能把他们定性及大该定量出来？[/quote] 可以试试DB-624，40度保持5分钟，再10度/分钟升到260度，丙酮，乙醚，乙醇靠得比较近，如果其中一个含量太高有可能掩盖另外二个峰。

知足常乐！ 2009/05/06

[quote]原文由 [B]高山流水[/B] 发表: [quote]原文由 [B]zhangxiaohg[/B] 发表: 现在有一个样品，里面含有丙酮，甲苯，乙醚，正已烷，三氯甲烷，二甲基酰胺，乙醇，甲醇，现在要用什么样的柱子，什么样的仪器条件来测才能把他们定性及大该定量出来？[/quote] 可以试试DB-624，40度保持5分钟，再10度/分钟升到260度，丙酮，乙醚，乙醇靠得比较近，如果其中一个含量太高有可能掩盖另外二个峰。[/quote] 对 DB-624的柱子就可以，液膜尽量选厚点的 40度保持10分钟，丙酮，乙醚，乙醇可以分得很开的

戈壁明珠 2009/05/08

这个柱子分析是可以的，不过分析温度要低一些，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，最好用相应型号的质谱柱子。选择离子定性，色谱法定量。

hrcren 2009/05/08

你的东西太多了吧，估计只有用弱极性的柱子，像ov-17啦，DB-5啦，然后自己仔细找找条件

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高山流水

第1楼2009/05/06

可以试试DB-624，40度保持5分钟，再10度/分钟升到260度，丙酮，乙醚，乙醇靠得比较近，如果其中一个含量太高有可能掩盖另外二个峰。
zhangxiaohg 发表:现在有一个样品，里面含有丙酮，甲苯，乙醚，正已烷，三氯甲烷，二甲基酰胺，乙醇，甲醇，现在要用什么样的柱子，什么样的仪器条件来测才能把他们定性及大该定量出来？

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知足常乐！

第2楼2009/05/06

对
DB-624的柱子就可以，液膜尽量选厚点的
40度保持10分钟，丙酮，乙醚，乙醇可以分得很开的
高山流水发表:可以试试DB-624，40度保持5分钟，再10度/分钟升到260度，丙酮，乙醚，乙醇靠得比较近，如果其中一个含量太高有可能掩盖另外二个峰。

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戈壁明珠

第4楼2009/05/08

应助达人

这个柱子分析是可以的，不过分析温度要低一些，如果用气质，最好用相应型号的质谱柱子。选择离子定性，色谱法定量。

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hrcren

第5楼2009/05/08

你的东西太多了吧，估计只有用弱极性的柱子，像ov-17啦，DB-5啦，然后自己仔细找找条件

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symmacros

第6楼2009/05/09

应助达人

用极性柱子Wax比较容易分离。以前用60m*0.25mm能良好分离。例如，柱温60C开始，3C/min升温速度，He:2ml/min. MSD, 出峰顺序为：
乙醚（约3.4')，正已烷（约3.5’），丙酮（约3.8‘），甲醇（约4.2’），乙醇（约4.5‘），三氯甲烷（6’？)，甲苯(7'？），二甲基酰胺（十几分钟）乙醚和己烷有时很近，可用SIM离子扫描容易定性定量。
另参考：
DB-Wax,30m*0.53mm*1um,Oven:40C(保持5分钟），10/min升温，载气：He 恒压：34cm/sce(40C），FID.
出峰顺序为：
正已烷（约2.05），乙醚（约2.13)，丙酮（约3.60），甲醇（约5.40），乙醇（约6.46），三氯甲烷（8.58)，甲苯(9.06），二甲基酰胺（?较晚）
zhangxiaohg 发表:现在有一个样品，里面含有丙酮，甲苯，乙醚，正已烷，三氯甲烷，二甲基酰胺，乙醇，甲醇，现在要用什么样的柱子，什么样的仪器条件来测才能把他们定性及大该定量出来？

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東成西就

第7楼2009/05/09

好，你太强了，我先主要一下，如果可以，我决定给你最少100分
jimzhu 发表:用极性柱子Wax比较容易分离。以前用60m*0.25mm能良好分离。例如，柱温60C开始，3C/min升温速度，He:2ml/min. MSD, 出峰顺序为：
乙醚（约3.4')，正已烷（约3.5’），丙酮（约3.8‘），甲醇（约4.2’），乙醇（约4.5‘），三氯甲烷（6’？)，甲苯(7'？），二甲基酰胺（十几分钟）乙醚和己烷有时很近，可用SIM离子扫描容易定性定量。
另参考：
DB-Wax,30m*0.53mm*1um,Oven:40C(保持5分钟），10/min升温，载气：He 恒压：34cm/sce(40C），FID.
出峰顺序为：
正已烷（约2.05），乙醚（约2.13)，丙酮（约3.60），甲醇（约5.40），乙醇（约6.46），三氯甲烷（8.58)，甲苯(9.06），二甲基酰胺（?较晚）

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symmacros

第8楼2009/05/09

应助达人

不必客气。大家相互帮忙讨论问题。正好我以前做过这些组分，所以就附上罢了。

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阿宝

第9楼2009/05/10

楼主的这些溶剂的极性相差太大了，用一根柱子做的话估计会有个别溶剂峰型可能会不太好，建议用一个中等极性的柱子，厚液膜的试试，因为那些溶剂中极性溶剂居多，如果中等极性柱子效果不好的话可以试试强极性的柱子！
zhangxiaohg 发表:现在有一个样品，里面含有丙酮，甲苯，乙醚，正已烷，三氯甲烷，二甲基酰胺，乙醇，甲醇，现在要用什么样的柱子，什么样的仪器条件来测才能把他们定性及大该定量出来？

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辣椒王

第10楼2009/05/11

首先确定检测器，测溶剂残留一般是FID，
再次柱子，我肯定选择wax极性柱，而且柱子长度应尽量长一点。30m以上，60m更好。
最后升温程序，乙醚，甲醇，丙酮沸点那么低，不用太高，尽量低一些开始。40摄氏度是比较好的初始温度，还要保留几分钟。
出峰时间我就不知道了，这个还是要实际测试。
说了半天，都是这位大大的回帖。强大啊。
jimzhu 发表:用极性柱子Wax比较容易分离。以前用60m*0.25mm能良好分离。例如，柱温60C开始，3C/min升温速度，He:2ml/min. MSD, 出峰顺序为：
乙醚（约3.4')，正已烷（约3.5’），丙酮（约3.8‘），甲醇（约4.2’），乙醇（约4.5‘），三氯甲烷（6’？)，甲苯(7'？），二甲基酰胺（十几分钟）乙醚和己烷有时很近，可用SIM离子扫描容易定性定量。
另参考：
DB-Wax,30m*0.53mm*1um,Oven:40C(保持5分钟），10/min升温，载气：He 恒压：34cm/sce(40C），FID.
出峰顺序为：
正已烷（约2.05），乙醚（约2.13)，丙酮（约3.60），甲醇（约5.40），乙醇（约6.46），三氯甲烷（8.58)，甲苯(9.06），二甲基酰胺（?较晚）