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【求助】求助做有机磷项目中的问题

  • sunyingxia
    2009/05/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在做基质效应实验的时候出现了这样一个问题,

    在中间一段没有峰出现,大概在4-8分钟,不知道为什么,拜求下高手



    样品:葱蒜韭菜之类含硫物质

    操作:将样品切成1cm

    称取样品25g

    加10%磷酸,10ml 静置2min

    加50ml乙腈

    高速匀浆机中旋转2min,刻度5

    转移至100ml据赛量筒内,振荡1min,静置10min,进行盐析

    取乙腈层10ml,80° 氮吹至近干,之后挥干

    用丙酮转移定容到5ml,待测

    进样仪器条件:

    进样口:220° 载气流速:10.0ml/min

    柱温:150°(2min)-8°每分钟上升至-250°(12min)

    检测器:250°

    色谱柱:DB-17 30m*0.53mm*1.0um
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  • sunyingxia

    第1楼2009/05/06

    不好意思,没说清楚,在补充下

    是加标实验

    有甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、甲拌磷、敌敌畏、马拉硫磷、久效磷、乐果,共9种

    敌敌畏、久效磷是能出峰的,敌敌畏回收率为80%左右,久效磷为30%左右,其他七种均不能出峰,

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  • lyg638

    第2楼2009/05/06

    做回收率时标样的加入浓度是多少?配一个1ppm马拉硫磷做一下检测器的检测限,是否检测器处于最佳状态~!

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  • jiangshuying198

    第3楼2009/05/06

    甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果,这几种农药响应值很低的,做回收率的时候要浓度加的高一点才行,毒死蜱和甲拌磷很好做的啊。

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  • 阿拉奉化

    第4楼2009/05/06

    可能这段时间没有目标物呀,我做有机磷标样有段时间就没峰,你进个标样看看

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