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【求助】多环芳香烃测试时,发现萘的峰受其他物质干扰严重,峰形糟糕无法定量,怎么办!

  • pingpingzhu
    2009/05/06
  • 私聊

同位素及其它无机质谱

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • 最近在多环芳香烃测试时(按照ZEK的方法),发现萘的峰受其他物质干扰严重,峰形糟糕无法定量,怎么办?我不想过柱,不知道各位前辈有没有什么偏方.在此谢谢大家了.,问题解决了,谢谢大家关注.

戈壁明珠 2009/05/08

[quote]原文由 [B]pingpingzhu[/B] 发表: 加甲苯超声萃取1小时.氮吹浓缩至5ML,中间省去了过柱,过滤膜上机测试. 仪器的条件:30米柱子,90°C初温,以15°C升温速率升到320°C,保温6分钟.瓦里安4000的离子阱质谱仪. 分析一般的样品,没什么问题,就是碰到有基质干扰的样品,头都大了.峰型就跟张家界的山峰一样.不知道大家有没有碰到这样的问题.[/quote] 楼主,净化这一步对分析很重要的,否则干扰严重定量困难。

hjphjp 2009/05/06

顶一下,斑竹别扣分哦![em09504]

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  • hjphjp

    第1楼2009/05/06

    顶一下,斑竹别扣分哦!

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  • 戈壁明珠

    第2楼2009/05/07

    应助达人

    楼主,把您的样品前处理过程还有仪器分析条件都说一下吧。

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  • pingpingzhu

    第3楼2009/05/07

    加甲苯超声萃取1小时.氮吹浓缩至5ML,中间省去了过柱,过滤膜上机测试.
    仪器的条件:30米柱子,90°C初温,以15°C升温速率升到320°C,保温6分钟.瓦里安4000的离子阱质谱仪.
    分析一般的样品,没什么问题,就是碰到有基质干扰的样品,头都大了.峰型就跟张家界的山峰一样.不知道大家有没有碰到这样的问题.

    zongguitang 发表:楼主,把您的样品前处理过程还有仪器分析条件都说一下吧。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/05/08

    应助达人

    楼主,净化这一步对分析很重要的,否则干扰严重定量困难。

    pingpingzhu 发表:加甲苯超声萃取1小时.氮吹浓缩至5ML,中间省去了过柱,过滤膜上机测试.
    仪器的条件:30米柱子,90°C初温,以15°C升温速率升到320°C,保温6分钟.瓦里安4000的离子阱质谱仪.
    分析一般的样品,没什么问题,就是碰到有基质干扰的样品,头都大了.峰型就跟张家界的山峰一样.不知道大家有没有碰到这样的问题.

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  • pingpingzhu

    第5楼2009/05/08

    呵呵,谢谢您了,不过今天调整了升温程序,问题解决了.我把初始温度调到60°C,保温2分钟.干扰物就跑没了.
    过柱子麻烦了,现在人力不够,没那闲工夫过柱.

    zongguitang 发表:楼主,净化这一步对分析很重要的,否则干扰严重定量困难。

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