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【求助】请教:走梯度时出现的问题【已解决】

液质联用(LCMS)

  • 采用岛津三元泵系统,A,B2泵走等度时空白很平,但是用二元泵走梯度时走空白时会跟走样品一样在出峰的地方出峰,然后我走了个如图的梯度



    走完空白样品后发现如下图所示的图,并且空白中出现的峰与样品出峰位置保持一致,对低浓度样品干扰较大,同时我们在走等度的时候同样空白没有类似干扰现象出现,请问是什么原因呢?
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  • dickwang2008

    第1楼2009/05/07

    中间出的那个较尖锐的峰,怀疑是由于梯度变化引起的。不知道楼主说的在样品出峰的位置是哪个?

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  • 风之彩

    第2楼2009/05/07

    你的梯度不合适,十三分钟变化这么多次,还这么陡的梯度,基线是不会很平的,出现干扰峰也很正常。
    建议修改梯度,比如梯度可以设的平缓一些。
    还有一个问题,为什么要这么设梯度呢,来回变换?

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  • 肖筱

    第3楼2009/05/08

    就是走一针空白,会在同条件下走样品的位置出峰,加大流速后,还是同样情况。
    走长城梯度的原因就是想看下,是不是说流动相变化而引起的!并且我们用的是5mm的色谱柱,液相为快速液相

    dickwang2008 发表:中间出的那个较尖锐的峰,怀疑是由于梯度变化引起的。不知道楼主说的在样品出峰的位置是哪个?

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  • ellery

    第4楼2009/05/08

    有点像是梯度变化引起的,怀疑液相系统有污染。不进样只走梯度试过嘛?

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  • zhufangwei

    第5楼2009/05/08

    梯度变化太频繁了,有用不,你的下面那个质谱图感觉就是基线一样,哪里有什么峰啊。

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  • 风之彩

    第6楼2009/05/11

    走梯度有时候会出现这样的峰的,建议修改梯度,可以让梯度上升缓慢一些。

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  • bababoo

    第8楼2009/05/13

    我怎么觉得那几个峰像是溶剂交换峰呢

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  • renton

    第9楼2009/05/13

    换根柱子,用一个梯度走一下,看是不是还有峰

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  • 肖筱

    第10楼2009/05/19

    经证明是流动相的原因,换了更贵的甲醇和水后问题解决了,看来做液质要舍得下本钱啊!

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  • 该帖子已被版主-新窦加2积分,加2经验;加分理由:谢谢反馈
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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2009/05/19

    难道是流动相不纯或有杂质造成的?

    ya 发表:经证明是流动相的原因,换了更贵的甲醇和水后问题解决了,看来做液质要舍得下本钱啊!

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