【资料】试样的分解！

高氯酸 — 硫酸：适于分解铬尖石等很稳定的矿物。
高氯酸 — 盐酸 — 硫酸：可分解铁矿、镍矿、锰矿石。
氢氟酸 — 硝酸：可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。
6.2.2 熔融分解法
用酸或其他熔剂不能分解完全的试样，可用熔融的方法分解。此法就是将熔剂和试样相混后，于高温下，使试样转变为易溶于水或酸的化合物。熔融方法需要高温设备，且引进大量溶剂的阳离子和坩埚物质，这对有些测定是不利的。
⒈熔剂分类：
⑴ 碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢氧化物等。
⑵ 酸性熔剂：包括酸式硫酸盐、焦硫酸盐、氟氢化物、硼酐等。
⑶ 氧化性熔剂：如过氧化钠、碱金属碳酸盐与氧化剂混合物等。
⑷ 还原性熔剂：如氧化铅和含碳物质的混合物、碱金属和硫的混合物、碱金属硫化物和硫的混合物等。
⒉选择熔剂的基本原则
一般说来，酸性试样采用碱性熔剂，碱性试样用酸性熔剂、氧化性试样采用还原性熔剂，还原性试样用氧化性熔剂，但也有例外。
⒊常用溶剂简介
⑴ 碳酸盐。通常用Na2CO3或KNaCO3作熔剂来分解矿石试样，如分解钠长石，重晶石、铌钽矿、铁矿、锰矿等，熔融温度一般在900～1000℃，时间在10～30min，熔剂和试样的比例因不同的试样而有较大区别，如对铁矿或锰矿为1︰1，对硅酸盐约为5︰1，对一些难熔的物质如硅酸锆，釉和耐火材料等则要10～20︰1，通常用铂坩埚。
碳酸盐熔融法的缺点是一些元素会挥发失去，汞和铊全部挥发，Se，As，碘在很大程度上失去，氟、氯、溴损失较小。
⑵ 过氧化钠。过氧化钠熔融常被用来溶解极难溶的金属和合金、铬矿以及其他难以分解的矿物，例如，钛铁矿、铌钽矿、绿柱石、锆石和电气石等。
此法的缺点是：过氧化钠不纯且不能进一步提纯。使一些坩埚材料常混入试样溶液中，为克服此缺点，可加Na2CO3或NaOH。500℃以下，可用铂坩埚，600℃以下可用锆和镍坩埚。可能采用的材料还有铁、银和刚玉。
(3)氢氧化钠（钾）。碱金属氢氧化物熔点较低（328℃），熔融可在比碳酸盐低得多的温度下进行。对硅酸盐（如高龄土、耐火土、灰分、矿渣、玻璃等），特别是对铝硅酸盐熔融十分有效。此外，还可用来分解铅、钒、Nb、Ta及硼矿物和许多氢化物、磷酸盐以及氟化物。
对氢氧化物熔融，Ni坩埚（600℃）和银坩埚（700℃）优于其他坩埚。熔剂用量与试样量比为8～10︰1，此法的缺点是熔剂易吸潮。因此，熔化时易发生喷溅现象。优点是快速，而且固化的熔融物容易溶解F–，Cl–，Br–，As，B等也不会损失。
(4)焦硫酸钾（钠）。焦硫酸钾可用K2S2O7产品，也可用KHSO4脱水而得。熔融时温度不应太高，持续的时间也不应太长。假如试样很难分解，最好不时冷却熔融物，并加数滴浓硫酸，尽管这样做不十分方便。
对BeO，FeO，Cr2O3，Mo2O3，Tb2O3，TiO2，ZrO2，Nb2O5，Ta2O5和稀土氧化物以及这些元素的非硅酸盐矿物，例如，钛铁矿、磁铁矿、铬铁矿、铌铁矿等，焦硫酸盐熔融特别有效。铂和熔凝石英是进行这类熔融常用的坩埚材料，前者略被腐蚀，后者较好。熔剂与试样量的比为15︰1。
焦硫酸盐熔融不适于许多硅酸盐，此外，锡石、锆石和磷酸锆也难以分解。焦硫酸盐熔融的应用范围，由于许多元素的挥发损失而受到限制。
6.2.3 溶解和分解过程中的误差来源
⒈以飞沫形式和挥发引起的损失
当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温度下进行时，总有少量溶液损失，即气泡在破裂时以飞沫的形式带出，盖上表面皿，可大大减小损失。熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升是误差的另一来源，尽可能均匀地、最好在油浴或砂浴上加热坩埚，或者有时采用不同材料的坩埚可以避免出现这种现象。
在无机物质溶解时，除了卤化氢、二氧化硫等容易挥发的酸和酸酐以外，许多其他化合物也可能失去。属于形成挥发性化合物的元素有As，Sb，Sn，Se，Hg，Ge，B，Os，Ru和形成氢化物的C，P，Si以及Cr。挥发作用引起的损失能有许多办法防止。在某些情况下，在带回流冷凝管的烧瓶中进行反应即可达到目的。试样熔融分解时，由于反应温度高，挥发损失的可能性大为增加，但只要在坩埚上加盖便可大大减少这种损失。
⒉吸附引起的损失
在绝大多数情况下，溶质损失的相对量随浓度的减少而增加。在所有吸附过程中，吸附表面的性质起着决定性作用。不同的容器，其吸附作用显著不同，而且吸附顺序随不同物质而异。
容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。除去玻璃表面的油脂，则表面吸附大为减小。在许多情况下，将溶液酸化足以防止无机阳离子吸附在玻璃或石英上。一般说来，阴离子吸附的程度较小，因此，对那些强烈被吸附的离子可加配位体使其生成阴离子而减小吸附。
⒊泡沫的消除
在蒸发液体或湿法氧化分解试样，特别是生物试样时，有时会遇到起沫的问题。要解决这个问题，可将试样在浓硝酸中静置过夜，有时在湿法化学分解之前，在300～400℃下将有机物质预先灰化对消除泡沫十分有效。防止起沫的更常用方法是加入化学添加剂，如脂族醇，有时也可用硅酮油。
⒋空白值
在使用溶剂和熔剂时，必须考虑到会有较大空白值。虽然现在可以有高纯试剂，但是相对于试样，这些试剂用量较大。烧结技术也作为减少试剂需要量的一种手段，从而降低空白值。
不干净的器皿常是误差的主要来源。例如，坩埚留有以前测定的，已熔融或已成合金的残渣，在随后分析工作中，后者可能释出。另外，试样与容器反应也会改变空白值，例如，硅酸盐、磷酸盐和氧化物容易与瓷舟和瓷坩埚的釉化合，由于这个原因，用石英坩埚较好，石英仅在高温下才与氧化物反应，对氧化物或硅酸盐残渣，铂坩埚也许最好。在大多数情况下，小心选择容器材料仍然能够消除空白值。

我习惯用湿法分解的，干法需要马福炉,没用过.

呵呵，好详细哦，谢咯