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【求助】请高人们分析下出现此色谱图的原因。。。。

气相色谱(GC)

  • 小弟最近在检测菊酯类农药时出现很奇怪的色谱图(连续3天如此)...
    先说说我们使用的仪器和实验数据:
    1.安捷伦GC6890N
    2.柱子:HP-5 30m×320×0.25
    3.进样口:温度(250)压力(15.00)总流量(64.9)
    4.柱箱温度(160)
    5.检测器:加热器温度(250)尾吹气流量(60)
    我们在检测样品的时候总是在进样前和进样后分别各进一针标样,第一次得到的色谱图很好(我们目前检测联苯菊酯.甲氢菊酯.氯氰菊酯.氰戊菊酯)。。。但后一次的出现的了杂峰(在甲氢菊酯后面有一个峰,氰戊菊酯后面两个),其数据如下....望高手们分析解答之...感激不敬...


    保留时间 类型 峰宽 峰面积 峰高 峰面积 对衬因子
    (min) (min) (Hz s) (Hz) (%)
    7.977 VB 0.2420 1.01803e4 582.31683 25.07194 0.451
    11.832 BB 0.1687 1.45600e2 1279.82947 35.85810 0.971
    13.041 BB 0.1962 3513.51709 269.38748 8.65304 0.874
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  • silley

    第1楼2009/05/11

    你指的是进样前的标准谱图很好,进样后再走的标准谱图有杂峰?
    这样的话应该很正常,你的样品在柱子上有残留。
    你进样后走两次标准看看,第二次的一般都好了。

    wf727048 发表:小弟最近在检测菊酯类农药时出现很奇怪的色谱图(连续3天如此)...
    先说说我们使用的仪器和实验数据:
    1.安捷伦GC6890N
    2.柱子:HP-5 30m×320×0.25
    3.进样口:温度(250)压力(15.00)总流量(64.9)
    4.柱箱温度(160)
    5.检测器:加热器温度(250)尾吹气流量(60)
    我们在检测样品的时候总是在进样前和进样后分别各进一针标样,第一次得到的色谱图很好(我们目前检测联苯菊酯.甲氢菊酯.氯氰菊酯.氰戊菊酯)。。。但后一次的出现的了杂峰(在甲氢菊酯后面有一个峰,氰戊菊酯后面两个),其数据如下....望高手们分析解答之...感激不敬...


    保留时间 类型 峰宽 峰面积 峰高 峰面积 对衬因子
    (min) (min) (Hz s) (Hz) (%)
    7.977 VB 0.2420 1.01803e4 582.31683 25.07194 0.451
    11.832 BB 0.1687 1.45600e2 1279.82947 35.85810 0.971
    13.041 BB 0.1962 3513.51709 269.38748 8.65304 0.874

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  • silley

    第2楼2009/05/11

    你是什么基质的?
    如果不是这个问题,能否将你的谱图传上来...

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/05/11


    应该是样品中残留的

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/05/11

    保留时间 类型 峰宽 峰面积 峰高 峰面积 对衬因子
    (min) (min) (Hz s) (Hz) (%)
    7.977 VB 0.2420 1.01803e4 582.31683 25.07194 0.451
    11.832 BB 0.1687 1.45600e2 1279.82947 35.85810 0.971
    13.041 BB 0.1962 3513.51709 269.38748 8.65304 0.874

    看明白了么?7.9分钟的色谱峰,峰宽远大于后面11.8分钟的色谱峰,但峰高却小的多。这说明这个7.9分钟的峰其实不是当前样品中的组分,而是前一个样品的残留或者更前面一个样品的残留。因为根据塔板理论,出峰越晚峰宽越大,除非这个峰组分存在特殊吸附。但由于峰高小,说明浓度并不比后面的高,而且HP-5这样的非极性柱强吸附极少发生,因此只能是这个峰的保留时间更长,也就是说是前一个样品的。

    至于13分钟这个峰,我的感觉也是前一个样品的。毛细管柱,1.2分钟能展宽这么多?同样组分浓度并不高于前面的组分。

    判断鬼峰是否是前一个样品柱内残留很容易,就是看峰宽,残留峰明显峰宽更大,当然保留时间不确定。如果是注射器残留的组分,则峰宽、保留时间是正常的。

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  • wf727048

    第5楼2009/05/12

    感谢楼上们的分析...
    那么请教下大虾们怎样解决这个问题呢???急.......

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  • 阿du

    第6楼2009/05/12

    如果条件允许变更的话,适当提高柱温或者使用程序升温在后期将样品组分全部流出,适当延长分析时间;
    如果不能变更,两次进样分析之间打入空白溶剂清洗,或两次分析间适当老化柱子以去除残留.

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  • yzguo

    第7楼2009/05/15

    设置后运行程序:比如220℃,保持5分钟。试一试。

    wf727048 发表:小弟最近在检测菊酯类农药时出现很奇怪的色谱图(连续3天如此)...
    先说说我们使用的仪器和实验数据:
    1.安捷伦GC6890N
    2.柱子:HP-5 30m×320×0.25
    3.进样口:温度(250)压力(15.00)总流量(64.9)
    4.柱箱温度(160)
    5.检测器:加热器温度(250)尾吹气流量(60)
    我们在检测样品的时候总是在进样前和进样后分别各进一针标样,第一次得到的色谱图很好(我们目前检测联苯菊酯.甲氢菊酯.氯氰菊酯.氰戊菊酯)。。。但后一次的出现的了杂峰(在甲氢菊酯后面有一个峰,氰戊菊酯后面两个),其数据如下....望高手们分析解答之...感激不敬...


    保留时间 类型 峰宽 峰面积 峰高 峰面积 对衬因子
    (min) (min) (Hz s) (Hz) (%)
    7.977 VB 0.2420 1.01803e4 582.31683 25.07194 0.451
    11.832 BB 0.1687 1.45600e2 1279.82947 35.85810 0.971
    13.041 BB 0.1962 3513.51709 269.38748 8.65304 0.874

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  • yzguo

    第8楼2009/05/15

    设置后运行程序:比如220℃,保持5分钟。试一试。

    wf727048 发表:小弟最近在检测菊酯类农药时出现很奇怪的色谱图(连续3天如此)...
    先说说我们使用的仪器和实验数据:
    1.安捷伦GC6890N
    2.柱子:HP-5 30m×320×0.25
    3.进样口:温度(250)压力(15.00)总流量(64.9)
    4.柱箱温度(160)
    5.检测器:加热器温度(250)尾吹气流量(60)
    我们在检测样品的时候总是在进样前和进样后分别各进一针标样,第一次得到的色谱图很好(我们目前检测联苯菊酯.甲氢菊酯.氯氰菊酯.氰戊菊酯)。。。但后一次的出现的了杂峰(在甲氢菊酯后面有一个峰,氰戊菊酯后面两个),其数据如下....望高手们分析解答之...感激不敬...


    保留时间 类型 峰宽 峰面积 峰高 峰面积 对衬因子
    (min) (min) (Hz s) (Hz) (%)
    7.977 VB 0.2420 1.01803e4 582.31683 25.07194 0.451
    11.832 BB 0.1687 1.45600e2 1279.82947 35.85810 0.971
    13.041 BB 0.1962 3513.51709 269.38748 8.65304 0.874

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