气质联用（GCMS）
symmacros
第1楼2009/05/13
衍生化反应可能不彻底。看看衍生试剂加入量是否足够大，反应条件，如温度，时间，溶剂量等。另外是进样技术等考虑。
staplejane
第2楼2009/05/14
如何监控衍生化效率呢？原本想通过MS监控是否有过量的衍生试剂存在，但标准操作最后一步是去除多余的衍生试剂的。进样问题我们是自动进样的，应该不会有很大问题吧。
banruohua22
第3楼2009/05/21
也可能是过柱的影响，我们做平行不好回收率也不好。也在困惑中。
huanhuan19
第4楼2009/06/05
我也想了解这方面的原因，也很头痛！
pingguwu
第5楼2009/06/06
做好GC\GC/MS，掌握衍生技术非常重要，多作就会有很多经验，按照楼上的再试一试，先用标准、内标，作好一条标准曲性，然后作样品。
xiuhongwu
第6楼2010/08/21
不知道楼主的问题解决了没有？可否分享一下。谢谢
yanghaichao0
第7楼2010/09/04
样品具有很大活性，建议采用去活衬管
catherine_zhang
第8楼2010/10/18
我们现在也遇到前处理方面的问题，有机会可以讨论一下，呵呵
luping7129
第9楼2010/12/03
前处理有一步氮气吹干 是吹得很干吗
fuwusheng
第10楼2011/06/01
各位朋友，氯丙醇测试有些难度，掌握了关键点就好了。我自2002年至今一直做，结果都很好。 我觉得你的问题可能在于无水乙醚洗脱液脱水不彻底，水与3-MCPD竞争HFBI衍生试剂。一般来说 内标的回收率在30~150％都是正常的。另外加入HFBI时，要用气密针，并且HFBI瓶口要用封口膜封住。 国家标准是我制订的，有这方面问题我随时愿意分享我的经验。fwsfqm@126.com。
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