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GC-MS调谐的故障及排除

lijing320323

2019/03/02

气质联用（GCMS）

1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排除方法：

a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

2.故障现象：调谐时，需过高的离子能量

产生故障的可能原因及排除方法：

a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显

产生故障的可能原因及排除方法：

离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰

产生故障的可能原因及排除方法：

a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

5.故障现象：调谐时，无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法：

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；

b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；

c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；

c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；

b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；

c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；

b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象：调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:谢分享。

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WUYUWUQIU

第1楼2019/03/02

应助达人

很好的经验分享

0

检测老菜鸟

第2楼2019/03/02

应助达人

多谢分享

0

symmacros

第3楼2019/03/02

应助达人

感谢分享调谐故障的原因和排除方法。

0

dadgoh

第4楼2019/03/14

应助达人

排查思路正确步骤详细。

0

Insm_1c300f0f

第5楼2019/03/14

多谢分享

0

dori

第6楼2019/03/15

支持支持

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