【求助】SPE富集水中有机氯农药，回收率很低

littlesmall

2009/05/14

私聊

农残检测

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悬赏金额:20积分状态:已解决

请大家帮帮忙，我现在在做水中17种有机氯农残的新项目开发，回收率一直做不上去，很头痛，请各位高手指点指点。目前我是这么操作的：
17种农残标液（甲醇介质），用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱：C18，500mg，分别以5ml丙酮、正己烷（1/1）、5ml甲醇、5ml纯水活化；在水样中加入其体积5%的甲醇，然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱；加样结束后，用5ml纯水洗涤小柱，抽真空15min；最后用7.5ml丙酮、正己烷（1/1）淋洗，收集淋洗液，经无水硫酸钠干燥后氮气吹扫浓缩。
结果：除了六六六回收率在50%左右，其他13种化合物的回收率（以5ug/L作为理论值）都不超过30%，请大家帮我看看，是哪一步出了问题，十分感谢！

zjfreally 2009/05/14

[quote]原文由 [B]zongguitang[/B] 发表: 还有洗脱剂的用量也比较关键，您可以做一下淋洗曲线，多用点溶剂来洗，每隔几mL收集一次，然后分别测试，看看多少体积淋洗剂可以把目标物洗脱完全。[/quote] 抱歉刚才去忙了.10ml的速度是从一些方法和文献上看的,实际操作中也并没有达到那么快的速度,可能6-7ml的样子. 淋洗溶剂的话,原先采用5ml,后来采用7.5ml,回收率基本上没有变化,很是苦恼.. 还有想问一下,我们使用丙酮和正己烷的体系进行富集.这个体系是否适用?还有这个体系的具体比例文献说法各异,不同的比例对于洗脱的影响是不是非常大?

qingxilengyue 2009/05/14

还有你既用了丙酮、正己烷，又用了甲醇、水活化，可是它们之间并不是互溶的呀，真的很矛盾的活化步骤耶。

戈壁明珠 2009/05/17

[quote]原文由 [B]zjfreally[/B] 发表: [quote]原文由 [B]zongguitang[/B] 发表: 还有洗脱剂的用量也比较关键，您可以做一下淋洗曲线，多用点溶剂来洗，每隔几mL收集一次，然后分别测试，看看多少体积淋洗剂可以把目标物洗脱完全。[/quote] 抱歉刚才去忙了.10ml的速度是从一些方法和文献上看的,实际操作中也并没有达到那么快的速度,可能6-7ml的样子. 淋洗溶剂的话,原先采用5ml,后来采用7.5ml,回收率基本上没有变化,很是苦恼.. 还有想问一下,我们使用丙酮和正己烷的体系进行富集.这个体系是否适用?还有这个体系的具体比例文献说法各异,不同的比例对于洗脱的影响是不是非常大?[/quote] 洗脱时流速不要太快，浪费很多试剂。不同的比例对洗脱的影响很大，如果不合适，很有可能就洗不下来。您还是做一下洗脱液配比和用量的实验，选择好一个条件再深一步开发。

活到九十学到一百 2009/05/14

[quote]原文由 [B]zjfreally[/B] 发表: [quote]原文由 [B]wangboxzzjs[/B] 发表: [quote]原文由 [B]littlesmall[/B] 发表: 1和3我们都注意了，对于2我有个小小的疑问，连续两次的话是不是总用量10ml？还有这个对回收率的影响十分大吗？[/quote] 这个主要是使柱子充分活化，如果柱子没有充分活化，对回收率肯定有影响。[/quote] 柱子充分活化,对于活化时候的流速和量有没有什么要注意的地方呢?[/quote] 流速一般控制较低流速即可，溶剂量应和萃取柱内填料的量成正比，比如你用500mg的，一般用量不应低于5ml。

我在故我思 2009/05/16

楼主，你好！您的这个实验首先需要知道SPE操作水样的体积？其次是在做SPE的时候需要液液萃取来验证水样中实际农药的含量。