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【分享】六价铬镀铬槽、回收槽采样及六价铬检测

wxp0405999

2009/05/18

RoHS/WEEE指令

（1）方法摘要：六价铬在酸性介质中可被亚铁还原为三价铬，用苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液进行滴定，到达滴定终点，溶液由紫红色变绿色。
2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4→Cr2(SO4)3+Fe2(SO4)3+8H2O
（2）试剂:
①1:1硫酸溶液②磷酸相对密度1.7.③苯基代邻氨基苯甲酸（P•A）指示剂[配制方法见标准液及指示剂制备(3)]④0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液.[配制方法见标准液及指示剂制备(1)]
（3）采样及检测
六价铬镀铬工艺
用移液管吸5ml镀液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。吸取5ml稀液于250ml锥形瓶中（相当于0.25ml）,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
ρCr6＋（g/L）=C×V×52 /(0.25×3)
式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；
V—滴定所耗用溶液的体积(ml)；
52—M Cr6＋
回收工艺
用移液管吸2ml回收液于250ml锥形瓶中,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
ρCr6＋（g/L）=C×V×52 /(2×3)
式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度
V—滴定所耗用溶液的体积(ml)
52—M Cr6＋
水洗槽采样及六价铬检测
（1）仪器设备
a) 分析天平：精度为0.1mg；
b) 比色仪器：可产生1cm 光程且可在540 nm 范围使用的分光光度计，或者可产生1cm 或更长光程，装有绿－黄滤色器且最大透射比在540 nm 附近的滤色光度计；
c) 实验室用玻璃器具；
d) pH 计：其精度应在±0.03，测量范围在0～14。
（2）试剂
除非另有说明，在分析中仅使用认可的高纯试剂和18MΩ 去离子水或相当纯度的去离子水。
a)1,5-二苯碳酰二肼：分析纯；
b)1M 磷酸盐缓冲液(pH 7.0)：将87.09 g K2HPO4 （分析纯）和68.04 g KH2PO4（分析纯）溶解于700 mL 蒸馏水中，然后移至1L 的容量瓶中稀释至刻度线；
c)硝酸：分析纯，（20～25）ºC 避光保存，不要使用已经变黄的的浓硝酸，这是由于其中的硝酸根被光致还原成二氧化氮，而后者可把六价铬还原；
d)重铬酸钾贮备液：将141.4 mg 在105℃干燥至恒重的重铬酸钾K2Cr2O7 标准物质（GBW06105）溶解于蒸馏水中，然后稀释至1L (50μg/mL 的六价铬)；
e) 重铬酸钾标准液：取上述配置的重铬酸钾溶液10mL 稀释至100mL (5μg/mL 的六价铬)；
f) 重铬酸钾示踪储存液(1000 mg/L 六价铬) ：将105℃干燥至恒重的2.829g K2Cr2O7 标准物质（GBW06105）用水溶解于1L 的容量瓶中，然后稀释至刻度线。也可使用经认证的1000mg/L Cr(VI)标准液。此溶液应储存于冰箱中，六个月内使用；
g) 重铬酸钾K2Cr2O7 示踪溶液(100 mg/L Cr(VI))：取上述制备的1000 mg Cr(VI)/L 的K2Cr2O7 示踪剂10.0 mL 移入一100mL 的容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度线，混合均匀；
h) 丙酮：分析纯。
（3）水洗液采样与处理
a) 配制显色溶液：将0.5g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于50mL 丙酮中，搅拌下慢慢加入50mL 水。将此溶液转移至棕色瓶中并储存于冰箱内，若该溶液退色不应使用；
b) 取水洗液2ml液加入到50mL 的容量瓶中，加适量纯水，用10%的硝酸调节溶液pH＝1.0～2.0；加入2mL 磷酸缓冲液，搅拌均匀后再加入2mL显色溶液，然后用纯水定容到刻度(消解液)，静置(5～10)min 以使其充分显色。
（4）测试步骤
①绘制标准曲线
a) 为了减小因分析过程中消解或其它操作造成的六价铬的流失而引起的误差，用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂；
b) 用移液管移取一定量的六价铬标准液置于10mL 的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L 六价铬的系列标准液。如果样品溶液中六价铬的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线；
c) 用与试样同样的方法对标准液进行显色；
d) 将适量的标准溶液置于一个1cm 的吸收池中，用比色装置测试其在540nm 处的吸光率；
e) 用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度；
f) 以校正后的吸光率和六价铬的值（μg/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。
②样品测试
a) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm 的吸收池中，用比色装置测试其在540nm 处的吸光率；
b) 随同样品制备全程空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度；
c) 校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L 的六价铬。
ρCr=An （mg/L）
式中： A—从标准工作曲线上查出的六价铬的含量（mg/L）
n— 稀释倍数

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无名

第1楼2009/05/22

如何确定酸性介质中不会存在三价铬的干扰，有点吹毛求疵，但是作为方法，应该考虑周全！

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wxp0405999

第2楼2009/05/23

多谢您的宝贵意见

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