老化验工
第1楼2009/05/18
我认为2002版的标准更合理一些,虽然两个版本的标定反应都在相同条件下进行,只是滴定顺序相反而已,它们在标定氯化锌浓度时,2002版属于基准物质(EDTA)滴定法,直接准确称量基准物质EDTA,溶解后滴定,由此引入误差的机会主要有两个:滴定误差和基准物的称量误差。而1988版并没有注明EDTA是由基准物质来配制的,它有可能是用分析纯EDTA来配制的标准溶液,然后再用基准氧化锌来标定,得到准确浓度值,最后(EDTA标准溶液)才用来滴定氯化锌(在1988版中应该有交待的),在这个过程中,最终标定的氯化锌浓度就有可能涉及到至少3个误差,两次滴定误差和一次称量误差,根据误差传递的原理,按极端情况分析,三次误差传递的结果总是比两次传递的误差大,所以1988年版的最大分析误差理论上讲会比2002年版的最大分析误差大,至少是相等。因此,新版更合理一些。
EDTA二钠盐是一个含2个结晶水的盐,因此对基准物的干燥就一定要按标准的条件来做,绝对不能在烘箱甚至在马弗炉中干燥,否则,结晶水部分或全部散失,甚至EDTA被高温分解,就严重影响你的分析结果了。脱水的结果是使标定的氯化锌溶液浓度偏低(因为同样质量的EDTA要多消耗锌体积)。
恒湿器里的硝酸镁溶液也不能随便改变溶质和浓度,因为恒湿就是保持气相的水蒸汽压为定值,溶质和浓度改变都会改变与之平衡的气相水蒸汽压的大小,从而影响EDTA的干燥程度。如果不用恒湿器,用含硅胶的干燥器,EDTA将会部分脱水!