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【求助】ECD检测器基线无信噪比,但能出溶剂峰是怎么回事?

气相色谱(GC)

  • 本人最近几天在做甲基汞的测定,标样是100ppm甲基汞苯溶液,结果色谱图只显示溶剂峰,无甲基汞峰,且色谱基线不正常,第一针进样基线还是正常的,第二针进样就发现基线很平,像是无信号,但溶剂有出峰,难道是已经超过了它的显示下线了吗?请教各位帮我分析分析,附上两张色谱图。谢谢!

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  • happy水中月

    第1楼2009/05/18

    这个有可能是基线已经掉到下限了,即使有变化也无法显示。把基线调上来。你的系统是否有漏气了

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  • work006

    第2楼2009/05/18

    你那出的不是溶剂峰,是属于不出峰现象。请按如下诊断:
    检查进样针是否堵住
    检查色谱柱是否有漏气
    检查检测器是否正常

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  • mxzhu0223

    第3楼2009/05/18

    漏气基本排除了,我觉得应该也是基线掉到下限去了,但弄不懂是为什么,而且甲基汞不出峰,很奇怪,我使用的是CP SIL 19 CB的柱子,也用了CP SIL 8 CB,都不行,文献上说弱极性的柱子就可以了,不知道为什么会这样。我以前都没有用过ECD检测器,所以都不太懂,还望各位多多赐教,谢谢!

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  • mxzhu0223

    第4楼2009/05/18

    那应该不会啊,我进空针的时候,它没有这个峰啊,而且进样针肯定正常,系统也不漏气,检测器是否有问题我就真的不清楚了,该怎么判断呢,我手头也没有其它物质可以测一下比对。

    work006 发表:你那出的不是溶剂峰,是属于不出峰现象。请按如下诊断:
    检查进样针是否堵住
    检查色谱柱是否有漏气
    检查检测器是否正常

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  • mxzhu0223

    第5楼2009/05/19

    自己顶起来,大家快来帮帮我吧!

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/05/19

    你的检测器有问题啊
    高温烘烤一下

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/05/19

    烤也没用啊。ECD不能让大量的有响应的溶剂进去啊,进去了之后马上就是检测器沉默了,就是说检测器短时间内无法检测样品,没有响应了。因为你溶剂中俘获电子能力强的溶剂浓度太高,把检测器内壁都污染了,电子根本就出不来了。要等很长时间之后ECD才能恢复。

    所有高浓度强俘获电子组分,在用ECD的时候,都要想办法切除掉,不能进入检测器啊。您这个溶剂。。。。。。能不能换一个?比如正己烷啥的,没有俘获电子能力的。

    wenshaowei-2008 发表:你的检测器有问题啊
    高温烘烤一下

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  • mxzhu0223

    第8楼2009/05/19

    yuen72 发表:烤也没用啊。ECD不能让大量的有响应的溶剂进去啊,进去了之后马上就是检测器沉默了,就是说检测器短时间内无法检测样品,没有响应了。因为你溶剂中俘获电子能力强的溶剂浓度太高,把检测器内壁都污染了,电子根本就出不来了。要等很长时间之后ECD才能恢复。

    所有高浓度强俘获电子组分,在用ECD的时候,都要想办法切除掉,不能进入检测器啊。您这个溶剂。。。。。。能不能换一个?比如正己烷啥的,没有俘获电子能力的。

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