【求助】GC-14C分析正构烷烃基线总是不稳是何故?

不进样品，其他条件不变，空走一下程序升温空白基线，看看什么情况？工作站软件卸载后，重装试一试？

查气源质量！

1、鼓包的问题。
原因：柱子污染，不分流进样。
解释：DB-5的柱子，你没说口径，但这个分析必须分流的，最少也要搞一个瞬间不分流。就这么不分流进样，柱头和进样口必然污染。中间这个鼓包是污染物和气化压力的结果，通过清洗和分流进样可以顺利解决。
解决：清洗进样口衬管，去掉进样口端1m毛细管柱，设定合适的分流比，例如20：1。

2、报错的问题。
原因：数据处理参数设置不当，工作站档次低。
解释：Width（峰宽）设置过小，Slope（峰检测灵敏度）设置过小，导致色谱谱图数据过多，色谱峰误识别过多，引起工作站记录内存溢出。
解决：适当增大width（峰宽）或取样间隔（降低取样频率），大幅度增加Slope设置值。

另外，从你这个谱图来看，似乎Drift（漂移）设置也不能自动设置的。中间大包里面的峰积分峰底明显不正确。

如果不能改变谱图形状的话（处理进样口和分流），只改变width和Slope可以减少峰数量，避免报错，但积分面积仍然无法保证。只有设置高Drift参数值，强制色谱峰被认为是基线分离，才能解决现在这个积分底的错误。

谢谢楼上各位!
我的色谱柱用的是DB-5(30m*0.25mm*0.25mm).文献里用DB-5的柱子做烷烃分析,我看到的全是采用不分流进样,不过我会尝试一下用分流进样看看.
我走过空白基线,包括进空样和进纯溶剂(异辛烷),基线都没有问题,没有鼓包现象.
我曾经用同样的方法分析过别人处理的其它地方的样品,基线没有问题.所以我怀疑我的仪器是没有问题的,是我的样品的问题,但是现在分不清是样品本身如此,还是我没有处理好.
工作站的问题,楼上分析的很有道理,我会改改试试.
再次谢谢各位!

我来说两句：
一、你现在用的是小口径柱做不分流进样，而且还进了不少，都1ul了，不出问题才怪呢。进样量太大了，一般0.25口径的柱子都做分流进样的，0.5的大口径柱子才做不分流进样呢。
二、注意区分一下岛津气相的毛细管衬管，他有二种：分流用和分流/不分流用。衬管不同在做分析的时候也会造成很大意想不到的结果。
三、工作站出现这样的问题我碰到很多，像你现在的这个问题的原因是工作站程序出了问题，建议：工作站程序删掉后，再用搜索功能用N2000做关键词搜一下，看有没有残余的程序，手动删清后，再安装一遍软件一般都能解决问题。
四、报错与工作站的峰处理参数无关，积分基线的判断倒是和峰处理参数有直接关系的。如果出现上图的现象，建议将工作站里的漂移值放大一点，设在1--10以内就能判断准确了。
五、仪器本身和气源本身都没有问题，要是你手上只有0.25口径的柱子，建议你开分流做一下试试，要是手上有0.5口径的柱子那就更好了，直接换上试一下，不会有大问题的。

谢谢楼上.
我弱弱的问一句,分流进样的目的是否就是减小进样量? 如果我把样品稀释是否也能得到同样的效果? 实际上我这么做了之后发现鼓包确实小多了,但是我不认为这是解决问题的方式,这不过是降低了响应值,使鼓包看起来没有那么明显.不知道我这样理解对不对?
另外,程序的问题在我增大了积分是的峰宽限制后已经解决了,谢谢.

应助达人

有这么大的鼓包应该是样品中的杂质导致的，您的前处理做过没有，如果别人的样品处理的没有鼓包，您可以参考一下别人的前处理流程。

应助达人

分流的话进入色谱柱的样品少了。目标物和溶剂都减少，如果稀释，只是目标物减少，溶剂没有变化的。