【求助】三聚氰酸的检测

单独检测没有问题，与三聚氰胺同时检测水平要求高。

最近一直在留意三聚氰酸\三聚氰胺毒理学研究报道,应该肯定说两种物质同时存在是尿积石的罪魁.
将2008年采集的奶粉拿出来重新做了一次,好多样品三聚氰酸含量远超过三聚氰胺.目前正在调查市场上牛奶三聚氰酸\三聚氰胺.
三聚氰酸极性高于三聚氰胺,做起来稍微难度大些.GC/MS和LC/MS论文多有报道.你可以咨询我.

最近我做实验时发现三聚氰酸的溶解性太差了，没有合适的溶剂！
我用硅烷化试剂处理后加了点THF，在GC上出峰了，经MS 确认是三聚氰酸被硅上了
不知道你们是怎么做的？用的什么溶剂？

GC/MS衍生必须加吡啶,否则衍生效果差.
三聚氰酸标准先用酸溶解,然后用甲醇稀释.

GC/MS方法目前很多是参考FDA方法,用二乙胺\乙腈\水,加内标提取,然后吹干衍生测定,这样的话缺乏除杂,奶粉\液态奶中糖份\脂肪等干扰很大.GC/MS/MS很多人在研究.

楼上的大侠能否留下联系方式，想请教些问题

楼上的，可以向他发送站内信请教

三聚氰酸和三聚氰胺水溶性都很好，在做的过程中，采用FDA的提取液偏碱性，三聚氰胺会缓慢的向三聚氰酸转换，导致后者的回收率一直略微偏高。GC/MS衍生前，单独采用吡啶复溶衍生会片面的抑制三聚氰酸的响应，建议采用乙腈与吡啶1：1的溶液复溶，再加入衍生剂衍生，效果较好，同时两个物质都不会出现明显的抑制效果。 附件有相应的文献可供参考，GC-MS/MS同时检测三聚氰胺及其同系物。