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【讨论】有机氯标准与空白加标响应不同的原因?

气相色谱(GC)

  • 仪器:Agilent 6890N u-ECD。
    柱子:HP5和DB35ms分别用过。
    标准:正己烷介质的有机氯标准。
    空白加标:用以上标准加入到纯水中,用正己烷提取后浓缩定容。

    存在问题及分析:与以前的标准相比,p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高明显变低(峰面积明显变小),可能是衬管问题;但是空白加标的p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高却明显高于标准的。

    什么原因呢,请大家讨论一下吧。
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/19

    有没有可能是提取的原因

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  • silley

    第2楼2009/05/19

    与以前相比,是什么概念,这中间有哪些条件的变化?
    色谱条件改变?标准品重新配制?

    另,你走的是DDT混标么?空白加标,提取浓缩过程中,4个异构体之间相互转化?看看其它的峰情况如何

    gdlhf 发表:仪器:Agilent 6890N u-ECD。
    柱子:HP5和DB35ms分别用过。
    标准:正己烷介质的有机氯标准。
    空白加标:用以上标准加入到纯水中,用正己烷提取后浓缩定容。

    存在问题及分析:与以前的标准相比,p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高明显变低(峰面积明显变小),可能是衬管问题;但是空白加标的p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高却明显高于标准的。

    什么原因呢,请大家讨论一下吧。

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  • gdlhf

    第3楼2009/05/19

    与以前相比,标准和色谱条件的变化都可以忽略,个人认为主要是衬管的问题导致了衬管的吸附,而不是进样口裂解并不严重,走p,p'-DDT的单标显示裂解并不严重(符合EPA标准)。

    走的是DDT和BHC的混标,4个异构体之间的转化似乎也非常少,因为DDD和DDE的标准与原来吻合的挺好,包括六六六的也吻合的挺好,只是两个滴滴涕变化非常大。
    但是空白加标的两个滴滴涕峰却比标准的相应好很多,其他峰的相应与标准差不多。

    silley 发表:与以前相比,是什么概念,这中间有哪些条件的变化?
    色谱条件改变?标准品重新配制?

    另,你走的是DDT混标么?空白加标,提取浓缩过程中,4个异构体之间相互转化?看看其它的峰情况如何

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  • gdlhf

    第4楼2009/05/19

    回收率通常能做到85%以上,大多都在90%以上,个人感觉提取的原因不大。
    因为毕竟纯水,空白加标干扰比较少。

    wenshaowei-2008 发表:有没有可能是提取的原因

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  • 戈壁明珠

    第5楼2009/05/19

    应助达人

    您的试剂空白做了没有?正己烷直接浓缩上机。

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  • gdlhf

    第6楼2009/05/21

    试剂空白做了啊,Milipore纯水仪制造的纯水,有小的杂峰,但是在目标化合物附近没有干扰峰。

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  • gdlhf

    第7楼2009/05/30

    真是很奇妙的事情,也很伤脑筋。
    欢迎大家讨论一下啊,有没有朋友遇到过类似的事情啊?

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  • happy水中月

    第8楼2009/05/30

    衬管不干净,样品分解的吧?

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  • gdlhf

    第9楼2009/06/17

    衬管干净啊。
    再说,如果分解的话应该是标准和空白加标都分解啊,没有道理只分解一个啊,浓度都一样的呀。

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