核磁谱图交流
第1楼2005/07/05
下面是DMF的13CNMR.162.6是CHO的共振信号.
第2楼2005/07/06
呵呵,看不到你的图谱呀,不过CHO是叔碳,因为他连接着一个氢原子。CHO是醛基,含有C=O的碳峰一般都在低场。160-220ppm不等
第3楼2005/07/06
醛类的DEPT谱,CHO碳峰应该是叔碳
第4楼2005/07/06
但是162.28和30、35组成的是一个非常准确的DMF峰,如果不是作了DEPT,谁都会毫不犹豫地认定是DMF,但令人疑惑的是若是CHO,为何只在全谱上出峰??
第5楼2005/07/06
我的推测有两点可能:1.我合成样品中的季碳正好也是162.8ppm(30、35的峰不是DMF,需要重新归属,2.图谱测试有问题,把DMF的CHO测成季碳了(不知是否有这个可能,我曾经发现一张DEPT上乙醇的CH3竟然只在全谱上显峰,给测成季碳了!是人为失误还是仪器故障呢?)我们用的是Bruker AV400
第6楼2005/07/06
150-180ppm区所谓的信号我看和噪音难于区分,我画了一条横线,如果照你的理解,165.3信号怎么办啊??.因为S/N太差.关键是你的样品的峰对不对,这是你的目的.
第7楼2005/07/06
对比135和全谱,很容易得出162处为季碳的结论(因为135处峰几乎没有,不会是CH),但因为有30和35两峰,所以总是有DMF的怀疑,这就是问题的关键
第8楼2005/07/06
你最后一步用了DMF了吗?还需要费时间解析判断DMF吗?做了1HNMR了吗?DMF在1HNMR中不是很清楚吗?你的DEPT-135信噪比很不好,用这样的图谱去判断样品中次要成分的信号是勉强的.
第9楼2005/07/06
作了氢谱,但是我的样品峰氢谱比较复杂,既含有多糖和杂环,2~8ppm都有吸收,所以要作碳谱。如果按前面诸位说的,DMF的CHO是叔碳,应该在135的谱上有CH最大吸收峰,不应该出现这种135上不显峰,而全谱上出峰的现象。希望大家说说,有没有这种可能,DEPT归属峰出现错误?
第10楼2005/07/06
觉得楼主的图谱好像是单糖苷类化合物,碳信号中,糖区与高场区的几个信号不成比例,如果氢信号也不成比例的话,可以考虑为多组分物质。另外,同意老师意见,首先要看你的主要成分是不是目标成分,至于杂质,引入的可能性很多,未必就一定是DMF。关于你提及的会否把叔碳作成季碳的问题,我认为,在给予足够的采集次数的情况下,是不会发生这种事情的。当然,由于不同碳的90度脉冲是不尽相同的,可能会令一些类型的碳信号偏低,看你的dept谱,不象是90度脉冲设置的问题,你应该相信仪器,相信测试的老师。
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