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DMF的DEPT谱,CHO是叔碳还是季碳?(杂环修饰多糖的鉴定问题)

核磁谱图交流

  • 刚做了一个样品的DEPT谱,合成过程中用了DMF
    上传的是全谱,162.28处只在这张全谱上有峰,90、135此处无峰
    巧的是目标样品162左右有个季碳峰
    问题:
    1.162.28是否为DMF的CHO碳峰(30、35、162构成非常好的DMF峰,如果是,为何为季碳?是操作人员失误吗?

    2.醛类的DEPT谱,CHO碳峰是叔碳还是季碳,为什莫呢?

    谢谢各位老师


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  • 第1楼2005/07/05

    下面是DMF的13CNMR.162.6是CHO的共振信号.

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  • 第2楼2005/07/06

    呵呵,看不到你的图谱呀,不过CHO是叔碳,因为他连接着一个氢原子。
    CHO是醛基,含有C=O的碳峰一般都在低场。160-220ppm不等

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  • 第3楼2005/07/06

    醛类的DEPT谱,CHO碳峰应该是叔碳

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  • 第4楼2005/07/06

    但是162.28和30、35组成的是一个非常准确的DMF峰,如果不是作了DEPT,谁都会毫不犹豫地认定是DMF,但令人疑惑的是若是CHO,为何只在全谱上出峰??

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  • 第5楼2005/07/06

    我的推测有两点可能:
    1.我合成样品中的季碳正好也是162.8ppm(30、35的峰不是DMF,需要重新归属,
    2.图谱测试有问题,把DMF的CHO测成季碳了
    (不知是否有这个可能,我曾经发现一张DEPT上乙醇的CH3竟然只在全谱上显峰,给测成季碳了!是人为失误还是仪器故障呢?)
    我们用的是Bruker AV400

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  • 第6楼2005/07/06

    150-180ppm区所谓的信号我看和噪音难于区分,我画了一条横线,如果照你的理解,165.3信号怎么办啊??.因为S/N太差.



    关键是你的样品的峰对不对,这是你的目的.

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  • 第7楼2005/07/06

    对比135和全谱,很容易得出162处为季碳的结论(因为135处峰几乎没有,不会是CH),但因为有30和35两峰,所以总是有DMF的怀疑,这就是问题的关键

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  • 第8楼2005/07/06

    你最后一步用了DMF了吗?还需要费时间解析判断DMF吗?做了1HNMR了吗?DMF在1HNMR中不是很清楚吗?
    你的DEPT-135信噪比很不好,用这样的图谱去判断样品中次要成分的信号是勉强的.

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  • 第9楼2005/07/06

    作了氢谱,但是我的样品峰氢谱比较复杂,既含有多糖和杂环,2~8ppm都有吸收,所以要作碳谱。如果按前面诸位说的,DMF的CHO是叔碳,应该在135的谱上有CH最大吸收峰,不应该出现这种135上不显峰,而全谱上出峰的现象。

    希望大家说说,有没有这种可能,DEPT归属峰出现错误?

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  • 第10楼2005/07/06

    觉得楼主的图谱好像是单糖苷类化合物,

    碳信号中,糖区与高场区的几个信号不成比例,如果氢信号也不成比例的话,可以考虑为多组分物质。

    另外,同意老师意见,首先要看你的主要成分是不是目标成分,至于杂质,引入的可能性很多,未必就一定是DMF。

    关于你提及的会否把叔碳作成季碳的问题,我认为,在给予足够的采集次数的情况下,是不会发生这种事情的。当然,由于不同碳的90度脉冲是不尽相同的,可能会令一些类型的碳信号偏低,看你的dept谱,不象是90度脉冲设置的问题,你应该相信仪器,相信测试的老师。

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