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【求助】肥料化验,按国家标准,测N,滴定过程中甲基红+亚甲基蓝指示剂指示的颜色始终为蓝色,哪出问题了?

  • 风之笑容
    2009/05/25
  • 私聊

分析化学

  • 做肥料化验,按国家标准,用0.5mol/L硫酸吸收NH3,指示剂为甲基红+亚甲基蓝,加入后颜色为蓝色。

    最后用NaOH滴定,滴了好多,但颜色始终为蓝色,不变化。

    不知道怎么回事?



    另外想问一下,甲基红+亚甲基蓝指示剂能保存多长时间?

    是不是时间长了,指示剂失效了?

    非常感谢你的解答,样品中含有尿素,铵态氮。在消化时用CuSO4+K2SO4为催化剂。加热至溶液清亮为至,
    其他的没什么特别的,都按国家标准作的。请大家再给找找原因。
    我又试了好多次,还是老样子!
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  • 老化验工

    第1楼2009/05/26

       你做的是什么氮肥的含氮量测定?是硝态氮还是氨态氮。因为出现你说的情况,可能与你的样品前处理有关。几个指示剂的情况:
       1、甲基红:正常情况下还是稳定的,一般不易失效。如果遇到强氧化剂或强还原剂会褪色变为无色(而且颜色不再出现)。如果你在前处理样品时生成了低价氮氧化物混入氨气中,氨气被酸吸收后,有可能最终导致甲基红褪色,就只显示出亚甲蓝的蓝色了。
       甲基红、甲基橙等可以用于氧化还原热滴定砷、锑的指示剂。终点是甲基红或甲基橙的红色消失。
       2、亚甲基蓝:是一个氧化还原指示剂,还原态为无色,氧化态为蓝色,遇到还原剂蓝色褪去(例如,加入硫化钠,蓝色即可褪去蓝色,这是著名的蓝瓶子实验之一),在空气中又慢慢被氧化为蓝色。应该说亚甲蓝在非还原性酸碱中是稳定的,显蓝色。
       3、甲基红+亚甲蓝:混合指示剂,亚甲蓝只是利用其蓝色作为背景色参与指示。
       如果吸收后滴定前为蓝色,加入过量氢氧化钠仍为蓝色,有可能是甲基红遇强还原剂而褪色了。只留下微酸到微碱的范围内都只显蓝背景色的亚甲基蓝。
       一般无氧化剂和还原剂时,甲基红、亚甲基蓝及其混合溶液还是稳定的,不易变质。
       所以你要告诉前处理做了些什么?
       在用氢氧化钠滴定前后请先用PH试纸检验一下不同的PH值。供分析原因时参考。

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  • 风之笑容

    第2楼2009/05/26

    多谢你的解答

    如果你在前处理样品时生成了低价氮氧化物混入氨气中,氨气被酸吸收后,有可能最终导致甲基红褪色,就只显示出亚甲蓝的蓝色了。

    很可能是这个原因,我都是按正常的步骤(国家标准)走的,
    怎么那个地方出问题了呢?
    线上联系好吗?
    QQ:359515540
    email:wanchun8603@163.com

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  • kang_redflag

    第3楼2012/02/18

    加入混合指示剂后显蓝色,说明吸收的氨已经将预先加入的硫酸全部消耗掉了,显碱性,所以,再用氢氧化钠滴定会始终显蓝色了。你可以尝试减少称样量,或增加硫酸加入量。

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