汉痞
第1楼2009/05/27
原子吸收领域前处理的方法:
1.样品类型:
主要是空气中的有害金属元素;
2.前处理试剂:
实验用水为去离子水,用酸为优级纯
高氯酸,ρ20=1.67g/mL
硝酸,ρ20=1.42g/mL
消化液:取100ml高氯酸,加到900ml硝酸中;
3.前处理设备:
微波、电热板
4.前处理程序:
将样品放入烧杯中,加入5mL消化液,在电热板上加热消解,保持温度在160摄氏度左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中;消解温度对金属元素的回收率有影响,应控制温度在200以下,挥发干时降至160摄氏度,消化时一定要慢,大于200摄氏度容易暴沸,飞溅出样品,这样就使样品损失,结果偏低;
而另外一个环节就是赶酸,酸度太大,对结果也有影响,当消化时只冒白烟,而还有固体物时,需要再加入硝酸,进一步消化完全。当固体物质完全消化后呈干涸状态,还在冒黄色的烟时,则需要赶酸:加入适量的超纯水,继续消化,使其呈干涸状态;
5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰,测试不同的金属元素,加入消除剂也不同。
一土
第2楼2009/05/27
1,样品类型:土壤
2,前处理试剂:盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸
3,前处理设备:电热板
4,前处理程序:
称取0.2克土样,精确至0.0001克,于聚四氟乙烯坩锅中,加入少量水润湿,加入5ml浓盐酸,放置过夜。电热板上低温加热,使样品初分解,加入5ml 浓硝酸,4ml 浓氢氟酸,2ml 浓高氯酸。中温消解1小时。升高温度,继续加热,摇动飞硅,至冒浓厚高氯酸白烟。加盖,加热消解至黑色有机碳化物分解。开盖,赶白烟,蒸至粘稠。视情况补加酸,继续加热。余2ml左右白色或黄色粘稠状,为消解终点。加入1 ml 1+4硝酸溶液,温热溶解残渣。25 ml 容量瓶中,加入3ml 5%磷酸氢二铵溶液,将消解液转移至对应容量瓶中,水定容。上机检测。
5,备注:5%磷酸氢二铵溶液消除Ca Mg干扰
注意消解温度,视消解状况加盖去盖摇动。
ybzhang
第3楼2009/05/27
原子吸收领域前处理的方法:
1. 样品类型:
矿石里金的测定
2. 前处理试剂:
分析纯的盐酸60mL和硝酸20mL
3. 前处理设备:
电热板、马弗炉、活性炭吸附柱
4. 前处理程序:
称取10.00-20.00g试样于瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌几次)以除尽有机物、碳、硫等,用水润湿,加入60mL盐酸加热溶解至颜色发黄,然后加入20mL硝酸,加热至体积约25mL取下,加入10mL1% 的动物胶,搅拌数分钟使胶体凝聚沉淀,加入150mL水,使酸度保持在10-30%之间,这个酸度是活性炭吸附的最佳酸度,然后用活性炭吸附柱过滤后,将活性炭移入瓷坩埚进行灰化,然后移入700℃马弗炉进行炭化,取出冷却后加入5mL王水,低温加热溶解后转入25mL比色管,用蒸馏水稀释至刻度,遥匀,然后用AAS测定
5. 备注:
活性炭一般使用前进行前处理,灰化后用王水溶解对金的测定一般没有干扰
快乐
第5楼2009/05/27
原子吸收领域前处理的方法:
1.样品类型:
食品中重金属和微量元素
2.前处理试剂:
超纯水,用酸为优级纯
高氯酸,ρ20=1.67g/mL
硝酸,ρ20=1.42g/mL
盐酸:38%HCl;
3.前处理设备:
电热板
4.前处理程序:
将样品放入坩埚中,低温碳化,放入马弗炉550摄氏度灰化4小时,待冷后,加入5mL硝酸,2mL硝酸,在电热板上加热消解,保持温度在120摄氏度左右,反复多次,待消化完全,且消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中;碳化温度对金属元素的回收率有影响,应控制温度在150以下;消化时一定要低温,大于150摄氏度容易暴沸,飞溅出样品,这样就使样品损失,结果偏低
5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰,测试不同的金属元素,加入消除剂也不同,如测钙时,加氯化锶。