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【资料】HPTLC现代高效薄层色谱法最新进展及应用资料选编【11楼新增薄层图片竞猜】

薄层色谱(TLC)



  • 本贴摘录了现代薄层色谱的部分最新应用和进展,内容收集自互联网。因篇幅较长,故按领域大致分为以下几部分内容分帖显示,供各位老师参考:

    0、现代高效薄层色谱总论
       为什么选择HPTLC高效薄层色谱预制板? (仪器信息网资料)
       如何选择RP-HPTLC反相高效预制薄层色谱板? (仪器信息网资料)

       选择球形硅胶吸附剂是否合算?(仪器信息网资料)
       植物药HPTLC定性鉴别的方法学验证 (仪器信息网资料)
       现代薄层色谱(平面色谱)技术发展概况 (仪器信息网资料)
       为什么需要对展开后的薄层板干燥步骤进行有效控制? (仪器信息网资料)

    1、HPTLC-MS联用技术
       海洋天然产物生物活性筛选
       化学原料药(APIs)合成过程监控
       化学原料药质量控制
       牛奶、功能性饮料(红牛)中的有害与活性组分分析
       神经节苷脂结构解析

    2、HPTLC-生物自发光显影联用技术
       含生物碱类成分中药中未知活性成分的生物筛选
       含三聚氰胺食品、烟草及中药红曲米中的活性组分生物筛查技术
       饮用水中的毒性物质监控
       海洋天然产物生物活性筛选
       防晒霜中的有害UV防晒剂分析

    3、中药、天然产物分析
       植物药HPTLC定性鉴别的方法学验证
       植物药溶出度的HPTLC含量测定
       常用天然减肥药成分的HPTLC定性和真伪鉴别
       含生物碱类成分中药中未知活性成分的生物筛选
       巴西人参珐菲亚中β-蜕皮激素含量测定
       各主产国绿茶及绿茶提取物的HPTLC定性鉴别方法

    4、化学药研发、原料药分析
       化学原料药(APIs)合成过程监控
       化学原料药质量控制
       海洋天然产物生物活性筛选

       磷脂类化合物的含量测定

    5、生物化学、生物制品、临床化验
       多肽药物中各类氨基酸的HPTLC定性和定量分析
       神经节苷脂结构解析

       HPTLC免疫测定法结合特异性抗体测定神经节苷脂
       多种磷脂类化合物的含量测定
       角质层中神经酰胺等14种类脂成分含量测定


    6、动物源性制品、兽药、饲料分析
       检测鱼类制品中组胺及其他生物胺
       测定鲑鱼(三文鱼)饲料中的土霉素含量
       测定鱼肉和鱼饲料中的喹诺酮类抗生素含量

    7、饮用水痕量有害物质监控
       高效薄层色谱法对饮用水中的草甘膦和氨甲基磷酸的超痕量分析
       测定水样中的多环芳烃(PAHs)
       饮用水中聚丙烯酰胺测定

    8、食品、饮料、化妆品检测
       FDA牙膏中二甘醇的薄层色谱鉴别
       含三聚氰胺食品、烟草及中药红曲米中的活性组分生物筛查技术
       检测辣椒中的苏丹红等非法染料
       牛奶、功能性饮料(红牛)中的有害与活性组分分析
       防晒霜中的有害UV防晒剂分析

       食品中黄曲霉素度B1、B2、G1、G2的HPTLC含量测定
       多种磷脂类化合物的含量测定
       神经酰胺等14种类脂成分含量测定


    9、法医、刑侦微量物证鉴别
       爆炸物痕量分析
       火场易燃物痕迹检测暨图谱集
       墨水、印刷油墨分析
       油脂、衣物染料分析

    10、农药、抗生素残留检测
       测定鲑鱼(三文鱼)饲料中的土霉素含量
       测定鱼肉和鱼饲料中的喹诺酮类抗生素含量
       高效薄层色谱法对饮用水中的草甘膦和氨甲基磷酸的超痕量分析

    11-15、待续


    因分类依据不同,故个别内容有重复。因此凡再次出现的文献将只给出原文链接,具体摘要请参考前文。
    本帖内容将定期持续更新,敬请关注。红色字体标题的为最新更新的内容。
    其中许多资料都是首见,欢迎大家尽量完整地转载。
    非常感谢仪器网薄层版主的鼓励!




    ▲ ChromArt - 薄层色谱艺术节选 - [英]Karla Halpaap                  ▲轻松一刻:G.Morlock改编漫画原画
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    第1楼2009/05/27

    HPTLC-生物自显影-MS联用技术对海绵中具有生物活性的天然产物的筛选
    海洋无脊椎动物是一类筛选具有药用价值的活性化合物最有效的来源,每年有大约有800个新成分被发现,其中有45%来自海绵。这些活性成分表现出抗菌、抗炎、细胞毒及抗病毒的特性,在这些产品进入药品市场或临床测试之前,需要经过大量的各种实验分析。通常采用标准生物测定对粗提物进行普通生物活性检测,继而采用各种色谱分离系统进行生物导向的分离。接下来需要对单一的化合物或组分作进一步的生物活性筛选,并采用HPLC-MS或NMR进行结构解析。HPTLC提供了一种简捷、更健全(较小的基质效应)且经济的分析方法,且具有和HPLC-MS相当的检测灵敏度。本文采用HPTLC、生物活性分析及质谱分析技术对培养过程中相关的化学成分结构及生物活性的变化进行了研究。这是这3种技术首次联合应用于具有生物活性的天然产物领域,也特别适合用于新药的开发研究。


    HPTLC-化学原料药分析中的问题解决技术
    作者为葛兰素史克药厂化学开发部分析化学家。在从事新的化学单体的研发过程中,她一直采用平面色谱法来对不同项目开发阶段所遇到的大量新情况进行研究,包括从候选化合物的筛选直至新药的申报和上市阶段。在几个新药开发项目中浮现的一些问题使得原本惯用的HPLC和GC方法无法使得研发团队对该问题获得透彻的理解。HPTLC被用来对这些问题进行调查并证明为非常出色的工具。本文着重展示薄层色谱的问题解决能力方面的2个例子,并对其为何得以适用的原因加以阐述。实例1:某化学原料药样品由于光降解造成的质量损失的调查以及实例2:某化学原料药样品颜色差异的研究。


    HPTLC/MS联用技术对药物合成过程中未知有关物质的快速鉴别
    作者为赛诺菲-安万特制药工业事务部的分析研发机构分析化学家,其负责对新药的中的药物活性成分的分析方法进行开发和验证。他们采用HPTLC串联质谱用作对药物合成过程中产生的相关物质的快速鉴别。通常鉴别不纯物质使用的是HPLC/MS设备。但在这种情况下,将HPLC测得的色谱峰与HPTLC的结果进行准确比对或者将相关物质的斑点从薄层板上刮下再洗脱注入HPLC/MS系统进行分析都是非常耗时的,将影响生产线的正常运行。因此及时解决这一问题的惟一办法就是直接在薄层板上鉴别不纯物质。于是一个即插即用的萃取装置被用来串联在任何HPLC/MS系统中,从而可对任何未知成分在1分钟之内进行萃取和MS检测。


    HPTLC/IR-MALDI-o-TOF解析神经节苷脂的结构
    HPTLC和基质辅助激光解吸附离子化质谱(MALDI-MS)联用的技术中,首先HPTLC薄层板上待分析的成分斑点以微液滴MALDI基质(甘油)浸润,然后μm范围内的基质区域被消融转移到质谱仪中,解吸附分子中的一部分被电离并得到检测。薄层色谱是用来进行GSL制备样品初步分析的最常用方法。色谱展开后对GSL进行显色分析可使用地衣酶进行糖类的显色,以及荧光染料对脂类成分进行染色。采用HPTLC直接串联MALDI-o-TOF-MS是一种灵敏度很高的方法,其避免了其他质谱方法在所需的成分提取过程中的损失问题。


    HPTLC-MS联用技术最新文献选编
    包括《高效薄层色谱结合荧光、电喷雾质谱、实时直接分析质谱测定牛奶、酸奶及油脂中异丙基噻吨酮的含量》、
    《薄层色谱串联质谱技术用于痕量分析的有效性研究》、《对海绵中具有生物活性的天然产物的筛选》及《薄层色谱多重检测技术同时测定功能饮料中的VB2、VB6、VB3、咖啡因和牛磺酸成分及TLC/MS结构验证》等4篇文章。

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    第2楼2009/05/27

    基于HPTLC-生物自发光技术的含生物碱类成分中药的活性筛选
    该方法展示了采用生物发光细菌费氏弧菌进行活性相关检测的步骤。十大功劳属、黄连属、黄柏属和青牛胆属药材首先通过HPTLC进行色谱分离,随后具有特殊生物活性或毒性的成分被检测得到。生物自发光图谱中检测到一个在UV 366 nm下无法观察到的未知强活性成分。进一步验证可采用CAMAG HPTLC-MS接口装置进行在线快速结构解析。


    Bioluminex:一种简便高效的检测混合物中三聚氰胺等活性成分的生物筛选技术
    本文介绍了Bioluminex HPTLC-生物活性快速筛选试剂盒的基本原理,在复杂混合物体系中具有生物活性的所有组分均能够以皮摩尔的级别得到指认,避免了通常要在这类样品中鉴别单个的活性成分所需要繁冗的分离纯化步骤和活性测试实验。具体实现原理为,色谱展开后的HPTLC薄层板以生物发光细菌溶液进行表面涂布。有抑菌活性的单个成分就选择性的在冷光的亮背景下显示为一个暗斑或亮斑。结果可在数秒钟内呈现,并可进行数字成像。这一快速筛选分析技术非常适合于检测食物、饮料、食品添加剂以及天然提取物等复杂物质系统中所可能含有的特殊化合物及掺杂的有害化学物质等。采用该技术可大规模筛选食品中的三聚氰胺的含量,检测限达ppm(μg/g)级别。


    毒性物质的费氏弧菌(Vibrio fischeri)生物自发光色谱检测
    作者为德国成立最早的自来水公司运转和研究实验室主任。由于采用HPLC/MS和GC/MS方法对饮用水中的某些农药残留如草甘膦、氨甲基膦酸(草甘膦代谢产物)和杀草强等的检测非常具有局限性,因此实验室主要采用CAMAG薄层色谱全自动梯度展开系统(AMD)进行该监控任务。在色谱展开后的HPTLC薄层板上引入毒性测试环节使得更有效的评价水中的生物活性成分成为可能。本文对薄层色谱法联用费氏弧菌(Vibrio fischeri)生物自发光技术检测毒素的方法进行了报道。
    生物测试系统的一个优势在于对于未知活性物质的检测。对于已知的3万余种相关化学物质及其降解产物而言,采用物理化学方法每次进行某一类成分的检测显然力不从心,因为检出的物质只能是该分析方法有针对性所要检测的,并且是具有参照物质的。而生物测试系统的检测能力可以在一定范围内达到所有已知和未知成分全部得到检测。


    经光辐照后防晒霜的原位HPTLC-费氏弧菌生物活性分析
    防晒油是为了保护人体皮肤免受UVA(波长320~400 nm)和UVB(波长275~320 nm)的辐射损害。然而早在1997年的研究结果即显示,一些产品配方中所添加的UV防晒剂当暴露于阳光中会发生成分降解,存在潜在危害。但有关这些降解产物的毒理学相关研究迄今未见报导。本文所介绍的方法结合了色谱分离与生物活性检测技术,能够确定防晒霜产品中光降解产物的具有专属性的生物活性。
    HPTLC-生物自发光联用技术系将物理及化学的分离技术与采用发光细菌费氏弧菌(Vibrio fischeri)的生物检测方法将融合的专属性分析技术。生物发光抑制剂可对细菌的新陈代谢造成干扰,其抑制活性的等级与其化合物毒性呈正相关。Vibrio fischeri细菌自1979年起就用于生态毒理学分析,特别是水样测试(德国国标DIN 38412 L34 比色法)以及化学品测试。为了将细菌作为一种HPTLC高效薄层色谱的衍生化显色手段,需要借助Bioluminex特种试剂盒(www.chromadex.com)。
    与传统的检测手段相比,生物检测显示了与众不同的结果:生物发光检测下成分的峰高与传统检测方式(HPTLC-UV,HPLC-DAD和LC-MS)下的响应不呈线性关系。甚至有一个高活性成分采用各种物理-化学方法都无法得到检测。非常有趣的一点是,UV防晒剂的生物活性强度与其分子量具有负相关性。在1998年后推出的所有新的UV防晒剂类型(分子量均大于400),对Vibrio fischeri基本显示抑制效应。


    海洋天然产物生物活性筛选

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    第3楼2009/05/27

    植物药HPTLC定性鉴别的方法学验证
    自从FDA食品补充剂的现行生产质量管理规范(cGMP)在美国颁布实施以来,对于合适的测试方法的需求大增。由于基于植物来源的原料都是复杂的混合物,其所体现出天然的波动性对植物药成分的分析构成挑战。故对定性鉴别的专属性要求其必须能够区分出样品中是否含有错误的植物种属成分。
    HPTLC为执行可靠的鉴别提供了有力保证。因为其能够提供彩色的色谱指纹图谱信息,可被可视化并以数字图像存储。如果选用合适的仪器设备、执行标准化的HPTLC操作规程,并按照本文准则来进行方法开发和验证,就可以获得重现性的有效提高。本文特别对薄层色谱所特有的稳定性考察注意事项进行了说明。


    高效薄层色谱(HPTLC)测定银杏叶中的 银杏内酯A、B、C及白果内酯
    目前已报道了HPLC、TLC、GC及MPLC(中压层析)等多种分析技术检测和分离银杏叶及其提取物与植物药制剂中银杏内酯与白果内酯。本研究描述了一种适合在实验室日常分析中采用的经济方便的高效薄层色谱方法检测银杏叶及其产品中主要萜类化合物(银杏内酯A、B、C及白果内酯)的方法,该方法也同样适用于研究该类制剂的体外释放率。


    一种流行的天然减肥药成分— 蝴蝶亚(Hoodia gordonii)的HPTLC鉴别
    蝴蝶亚(Hoodia gordonii),亦称火地亚仙人掌,它是萝藦亚科的一种肉质多汁的植物。蝴蝶亚原产自南非和纳米比亚的沙漠地区,在它近来被纤体行业“重新发现”后不久,旺盛的需求使得原本就生长缓慢的植物原料变得供不应求,于是导致各类掺伪品和标识不符的产品开始增多。
    为了确保产品质量的一致性,食品补充剂行业开始寻求一种简便的方法来对蝴蝶亚原料和成品进行有效的鉴别和质量控制。在美国草药制品协会(AHPA)和美国草药典(AHP)的配合下,CAMAG实验室开发出了一种快速可靠的鉴别蝴蝶亚的HPTLC 方法,并对该方法的专属性、重现性和稳健性等方法学内容进行了考察。基于对照药材,该方法可将蝴蝶亚与它的近缘同属植物区分来开,并且还可以检测出是否存在常见掺伪品。


    巴西人参(Pfaffia glomerata)提取物中β-蜕皮激素的HPTLC含量测定
    巴西人参(Pfaffia glomerata)所具有的营养和防病的功效类似传统的人参(Panax ginseng)。但巴西人参其实和人参有很大不同,前者生长于巴西热带雨林中潮湿山地的背阴南坡。其来源于苋科牛膝属植物珐菲亚的硕大的块状根,并通过冷轧法获取植物的汁液。巴西人参的功效来自其所含有的下列成分:
    • 抗氧化剂,如硒和多元酚
    • 皂苷(巴西人参皂苷以及非三萜皂苷)
    • 氨基酸:精氨酸、赖氨酸、组氨酸和甘氨酸等
    • 甾醇:如β-蜕皮激素等
    β-蜕皮激素是一种荷尔蒙激素,存在于具有蜕皮现象的昆虫和鱼,以及某些植物种类中。它所展示出的与表皮细胞新陈代谢有关的生物活性使其受到了化妆品行业的关注。本文报道对巴西人参根冷轧法的获得的提取物进行 HPTLC含量测定的方法。
    BioEurope在2003年起开始使用HPTLC技术,目前执行着超过15个的经验证的定量方法,譬如可可提取物中可可碱和咖啡因,积雪草(Centella asiatica)提取物中的积雪草酸和羟基积雪草酸以及胡桃叶提取物中的金丝桃苷等。HPTLC技术在优化提取工艺和对植物原料或提取物以指标性活性成分进行定量鉴别方面也非常有帮助。


    各主产国绿茶及绿茶提取物的HPTLC定性鉴别方法
    茶是山茶科山茶属植物Camellia sinensis茶树叶片制成的饮品,在世界各地数百年来均有广泛的消费。绿茶是茶叶基本未经发酵(氧化)的加工品,因其所具有的保健功效而在当今愈来愈受到欢迎。如今茶叶也成为植物提取物工业的加工原料,作为食品补充剂加入规模不断扩大的各类制品中,如饮料(柠檬冰茶)、营养棒、冰淇凌乃至热门的护肤产品。面对日益严格的用于确保产品质量安全的相关法规,行业迫切需要将每个产品中涉及的所有植物原料都建立鉴别记录。为了对每个绿茶成分进行含量测定,过去5年来各类分析方法不断被发表。然而,这其中的每个单独方法不足以对产品质量进行全面地描述。因此开发了系统的针对鉴别和产品一致性的检验方法。其中包括多元酚(儿茶酚)、黄酮类成分、氨基酸(茶氨酸)和嘌呤生物碱(咖啡因、可可碱)鉴别的HPTLC指纹图谱方法。

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    第5楼2009/05/27

    HPTLC多肽中各类氨基酸的定性和定量分析
    作者为法国IPSEN公司原料药分析开发部门主任。该部门的工作重点之一是合成多肽中间体的分析,这些多肽由天然和非天然氨基酸合成,并可能还连接有一些小分子。在新药注册申请中需要开发专论方法为肽类药物水解后的氨基酸进行分析。但在新药的开发过程中,如果能同时对药物中的游离氨基酸进行定量分析将更有帮助。
    HPLC方法对于通常的非天然氨基酸的降解和多肽上连接的功能小分子分析而言缺乏灵活性。为了进行多肽中游离氨基酸的痕量分析,多肽不能进行水解。当如此大量的多肽样品被注入色谱柱时,其在水相梯度洗脱时不断被冲洗下来从而影响色谱的分离。但在HPTLC分析时,由于多肽停留在原点或迁移至溶剂前沿,对于一次性使用的薄层板而言就不构成问题。因此这种优势使得HPTLC技术被选择用于该阶段的分析。最终确立了游离氨基酸的检测限以及多肽水解物中氨基酸的定量HPTLC分析方法。


    HPTLC/IR-MALDI-o-TOF解析神经节苷脂的结构


    HPTLC免疫测定法结合特异性抗体测定神经节苷脂
    神经节苷脂是一类糖鞘脂,它在细胞识别、细胞粘附、调节细胞增殖和分化过程中扮演着重要的角色,其在人类细胞膜表面有着较高的表达,特别是神经组织中。法国Edouard Herriot医院化验室利用来自从人体黑色素瘤及其他癌细胞分离纯化的神经节苷脂给小鼠免疫接种后产生的单克隆抗体(Mab),采用HPTLC薄层板以免疫分析法检测神经节苷脂。在本项研究中, 3D2, 2C6和4F6被作为特异性抗体来识别神经节苷脂GD3。
    虽然大多数医院化验室都使用ELISA检测试剂盒和微量滴定板进行酶联免疫吸附试验,但Dr. Popa和她的团队选择使用HPTLC技术。该技术优于ELISA的最大特点在于可肉眼观察每一个免疫染色成分的斑点,这使得可同时测定外周神经疾病患者血清中的多种抗原。另一个优点在于HPTLC免疫检测方法相比传统化学方法减少了样品制备的工作量。并且即便在没有特异性抗体的情况下,痕量的抗原物质也同样能够得到检测。在拥有高度亲和的抗体时,更可获得ng级检测限。类似地,与类脂体有着高度亲和能力的蛋白质-如霍乱毒素-可与低至0.1 ng级的神经节苷脂GM1发生反应。


    磷脂类化合物的HPTLC含量测定
    磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分,也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品,如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分,就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样,该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。 不同磷脂化合物的极性差异较大,且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化,可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。


    皮肤角质层中神经酰胺等14种类脂成分的HPTLC/AMD分析
    神经酰胺类化合物是由神经鞘氨醇长链碱基与脂肪酸组成神经鞘氨脂质的一类。神经酰胺分子结构具有二条长链烷基,一个酰胺基团和二个羟基基团,使其兼具亲水性和疏水性。神经酰胺在包括细胞凋亡等多种诱导生物效应中起重要的信使作用,其也参与细胞分化等多种生理及病理过程。 此外在皮肤角质层中大量存在的神经酰胺对皮肤起到了重要的屏障、粘合、保湿及抗衰老作用,这些作用使其成为化妆品行业最重要的生物添加剂之一。同时也可作为特别是各类皮肤疾病临床诊断的重要参考指标。 此类成分通常UV吸收较弱。通过AMD 2全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化,可在546 nm吸收波长对该类成分进行专属性的薄层色谱扫描含量测定。

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    第6楼2009/05/27

    HPTLC检测鱼类制品中组胺及其他生物胺
    鱼和鱼类制品在不适当的保存过程中会增加生物胺类的形成,尤其是组胺。为了保护消费者远离生物胺的毒害,关于鱼类卫生的16种法令设定了有关物质的限量(目前仅为组胺)。 由于其他的生物胺也具有生理学活性,也应当同样被分析。为此,必须建立一个筛选方法能够在短时间内处理大批量的样品。薄层色谱的方法正好适合于检测胺的允许限量。并且因为减少了分析的干扰,结果可以媲美HPLC、ELISA 和荧光分析方法。


    HPTLC法测定鲑鱼(三文鱼)饲料中的土霉素含量
    现今各国过度拥挤的养殖条件使得鱼类传播疾病的风险大为提高。因此,投喂抗生素和抗菌药已成为行业惯例。土霉素作为一种广谱抗生素,经常用于多种鱼类疾病的预防和治疗。饲料进食这种给药方式的最大问题在于如何确保药物成分在鱼饲料颗粒中的均匀分布,以保证用药剂量的准确。借助于薄层色谱的一个基本特点,该TLC方法提供非常简便的供试品制备步骤,不需要任何固相萃取(SPE)和脱脂过程。该方法主要为鲑鱼(大马哈鱼)养殖业所开发,目的在于为其开展加药鱼饲料中的例行土霉素分析提供一种亟需的、可靠和经济的高通量分析方法,而且这类饲料通常包含复杂的基质成分,如含有28-34%的脂肪和41-48%的蛋白质等。


    高效薄层色谱法测定鱼肉和鱼饲料中的喹诺酮类抗生素含量
    残留在鱼肉组织中的抗生素对人体有害,因此必须有一个可靠的定性定量的方法来对其进行检测分析。抗生素常用微生物的方法进行分析,但这些分析方法没有专属性且费时,而本文所述的高效薄层色谱方法具有可选择性和专属性。它适用于鱼肉中残留的喹诺酮类抗生素如噁喹酸和氟甲喹的鉴定和定量分析,以及鱼饲料的质量控制分析。此薄层色谱分析方法的优点:样品分析数目多且成本低、样品制备方法简单、方法的可选择性和专属性强以及10 ppb的低检测限。

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    第7楼2009/05/27

    高效薄层色谱法对饮用水中的草甘膦和氨甲基磷酸的超痕量分析
    作者为德国成立最早的自来水公司运转和研究实验室主任。 德国饮用水法案对除草剂和农药设定的含量限度为单个物质不得高于0.1µg/L且总物质不得高于0.5µg/L。地表水研究显示草甘膦的含量有时达到µg/L水平。在饮用水中分析ng级水平的物质要求浓缩操作,这对于大极性成分是很困难的。而且可供分析用的重要基团如发色团或荧光团的缺乏使得衍生化显得非常必要。由于物质的离子化特性所以更偏向于使用液相色谱法。在这个使用薄层色谱法检测草甘膦和降解产物氨甲基膦酸的方法中,分析物在水中衍生化,为随后的液-液萃取和荧光检测做好准备。通过多个实验室的参与测试证明该方法简便可靠,比高效液相色谱法更加稳健。


    无氯流动相测定水样中的多环芳烃(PAHs)
    多环芳烃是一类各国标准都重点监测的环境有害物质。本方法在德国国家标准DIN38407-7基础上进行了改进。原方法采用二氯甲烷为流动相,-20℃下以咖啡因改性的薄层板定量测定6种多环芳烃。本文对其进行了免氯展开剂的改进,并进行了定性和定量鉴别的优化。


    饮用水中聚丙烯酰胺测定
    聚丙烯酰胺广泛应用于许多行业。聚丙烯酰胺的单体丙烯酰胺(AA)具有良好的水溶性,可在土壤及饮用水中检出。由于丙烯酰胺具有致癌性,欧盟指令98/83/EC规定其最大限量为0.1µg/L。德国国家标准DIN 38413-6使用的HPLC- MS-MS方法成本太高,并不适合于小型实验室采用,并且由于质子化的丙烯酰胺质荷比较低(m/z 72),常常受到基质碎片干扰,而紫外光谱又不适用于痕量(ng/L)物质的检测。因而开发出一种造价低廉的常规荧光高效薄层色谱检测方法替代原有方法。

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    第9楼2009/05/27

    GBT-19267.0-2008刑事技术微量物证的理化检验-9-薄层色谱法(摘录)
    中国刑事警察学院负责起草的刑侦用薄层色谱定性、定量鉴别的国家标准,是刑侦领域内容最丰富、最权威的可执行标准。这是2009年生效的最新版本。鉴于版权原因,此处仅提供爆炸物、易燃物、墨水、油墨、油脂、衣物染料等各类展开剂的配比内容,仅供参考。
    GBT-19267.0-2008刑事技术微量物证的理化检验-9-薄层色谱法


    应用报告_钢笔墨水的TLC检测
    瑞士卡玛实验室在2008年应美国联邦调查局委托,完成了对来自全球8000多个不同厂商生产的喷墨打印机墨水、印刷油墨、圆珠笔油墨和钢笔墨水等染料样本的高效薄层色谱分析。这些数据汇总于FBI数据库,可有效地对提取自现场的印刷及手写样本进行墨水来源鉴别。 本文是2000年瑞士卡玛实验室完成的一份钢笔水的薄层色谱鉴定应用报告。
    钢笔墨水的TLC检测


    应用报告_薄层色谱及扫描法推断蓝色圆珠笔油书写时间
    圆珠笔油墨中的染料多为混合染料,书写后与空气接触,会发生氧化、交联、聚合等反应,从而使各染料成分发生变化。利用薄层展开使各染料成分分离,再用扫描定量,作染料比率与书写时间的曲线。根据油墨暴露在空气中染料组分的变化,测定出染料成分的变化规律,可以推断油墨形成的相对书写时间。
    薄层色谱及扫描法推断蓝色圆珠笔油书写时间


    公安部火灾物证鉴定中心-火场易燃物TLC鉴别规程及图谱集(摘录)
    由公安部消防局天津火灾物证鉴定中心起草的火场常见易燃液体放火物与干扰物薄层色谱法鉴别规程及图谱集,本文仅作部分摘录。该部门在侦破大连5.7空难纵火案及北京蓝极速网络纵火案等案件物证鉴别中发挥了重要作用。
    第一部分为总论及薄层色谱法鉴别规程,第二部分为火场常见易燃液体放火物与干扰物薄层色谱图集,内容包括70#汽油、200#汽油、93#汽油、90#汽油、85#汽油、120#汽油、95#汽油、93#汽油烧、90#汽油和塑料烧、90#汽油烧、石油醚烧、棉纱烧、聚苯乙烯烧、90#汽油和棉纱烧、70#汽油烧、90#汽油和混杂烷、95#汽油烧、120#汽油烧、200#汽油烧、白松烧、红松烧、聚丙烯烧、聚丙烯和90#汽油混烧、35#柴油、轻柴油、0#柴油、0#柴油烧、煤油、软聚氨酯泡沫烧、报纸烧、包装盒烧、麻袋烧、羊毛烧、聚氯乙烯、晴纶棉和90#汽油混烧、聚氯乙烯烧、白松木和90#汽油混烧等TLC图谱。
    公安部火灾物证鉴定中心-火场易燃物TLC鉴别规程及图谱集

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