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【讨论】保留时间飘移及另一怪异现象

气相色谱(GC)

  • 同一天做的样,前后就差两三个小时,保留时间就漂移了0.3分钟以上,以前从未碰到过这样的问题
    1.标样谱图

    2样品

    保留时间的漂移受哪些因素影响呢?
    还有,请注意,样品谱图的最后有一个很尖锐的峰,这是程序升温走完降到初温时出来的,很奇怪,这是怎么来的呢?这个现象碰到过很多次了,一直没在意,今天又碰到了.......
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/05/27

    进样手法上是否有差异造成的时间漂移?

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  • 知足常乐!

    第2楼2009/05/27

    保留时间漂移有很多种
    常见的有载气的变化,温度的变化,还有就是雪版主说的进样手法引起的
    你后面的那个峰是信号峰,应该是电压不稳造成的

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  • 家有田

    第3楼2009/05/27

    先测试一下你系统的稳定性吧,进样手法,系统不稳定都会造成这种现象。建议你用的GC最好单独加一个稳压器。

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  • lxj1206

    第4楼2009/05/27

    进样手法应该不会有问题,毕竟做GC做了那么长时间,进样,启动程升,采集信号这套动作都已经机械化了,
    以前虽然有细微的偏移,一直都没发现保留时间漂移如此大的问题,

    hzhhqt 发表:进样手法上是否有差异造成的时间漂移?

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  • 不懂色谱

    第5楼2009/05/27

    单从两张图上很难看出是什么问题的,还得自己判断
    后面那个峰是随机出现的信号,一般FID出现这样的情况比较多

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2009/05/27

    建议你分步检查,也许是你的某个条件改变导致峰 的拖尾

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  • symmacros

    第7楼2009/05/27

    应助达人

    标样图上有一大的溶剂峰,样品图上未看到溶剂峰(是仅在图上掐掉了呢?)。溶剂的不同或有无溶剂,进样量大小不同都会对保留时间有一定影响。另外,可能有什么分析条件有所改变了。

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  • lyg638

    第8楼2009/05/28

    以上各位楼主分析的都很到位,建议每次程序升温结束后,与下一次程序升温之间仪器稳定的间隔时间保持一致!

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  • chengjingbao

    第9楼2009/05/28

    如果可能,检查一下风扇门处的接线是否的点挂。轻轻地理一下看看。

    通常工作中遇到的保留时间漂移,在操作参数不改变情况下,都是柱子分离造成的。从分离度和样品上考虑。通常都是老化。如果感觉有把握,建议老化时加大载气流速,这样效果会更好。

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  • 归一

    第10楼2009/05/28

    以上朋友分析很全了,补充一点点,如果气相色谱系统使用长时间没维护、老化、或清洗也会有色谱峰后延的现象。给出的两张图似乎没可比性!也没说明让对方看不明白。

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