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【求助】标准溶液的响应信号越来越小,请教大家(很急的)

  • greenplayer2008
    2009/05/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 几个月前做实验时标准溶液的峰高在150000左右,近期来发现只有30000了。做了一次自动调谐,发现219丰度仅有30%左右,提示离子源脏了。上周清洗了一次离子源,调谐后的三个离子丰度都达标,标准溶液的峰高也恢复了,但是不到三天后峰高又逐渐下降至30000左右。我的仪器配置是安捷伦5975/6890的,水和氮气峰都偏高,但我觉得不是造成灵敏度下降的原因,因为以前峰高正常时水和氮气峰也都偏高。
    希望大家不吝赐教,尽量给我具体的原因和解决方法,先谢谢大家了。

mahuafeng2006 2009/05/30

[quote]原文由 [B]greenplayer2008[/B] 发表: 几个月前做实验时标准溶液的峰高在150000左右,近期来发现只有30000了。做了一次自动调谐,发现219丰度仅有30%左右,提示离子源脏了。上周清洗了一次离子源,调谐后的三个离子丰度都达标,标准溶液的峰高也恢复了,但是不到三天后峰高又逐渐下降至30000左右。我的仪器配置是安捷伦5975/6890的,水和氮气峰都偏高,但我觉得不是造成灵敏度下降的原因,因为以前峰高正常时水和氮气峰也都偏高。 希望大家不吝赐教,尽量给我具体的原因和解决方法,先谢谢大家了。[/quote] 第一你可以升高电压,二、你要老化一下柱子,三、换一下衬管,四、清洗一下透镜座,五,转动一下预四极管。

symmacros 2009/05/30

新配标样或用其他样品再试试,看看灵敏度(响应信号)是否真的下降。再就是设法降低N2和O2,如减少漏气等,氧分量长期过高对灯丝寿命,离子源等也都不好,灵敏度也会受到影响。

yzguo 2009/05/31

[quote]原文由 [B]greenplayer2008[/B] 发表: 几个月前做实验时标准溶液的峰高在150000左右,近期来发现只有30000了。做了一次自动调谐,发现219丰度仅有30%左右,提示离子源脏了。上周清洗了一次离子源,调谐后的三个离子丰度都达标,标准溶液的峰高也恢复了,但是不到三天后峰高又逐渐下降至30000左右。我的仪器配置是安捷伦5975/6890的,水和氮气峰都偏高,但我觉得不是造成灵敏度下降的原因,因为以前峰高正常时水和氮气峰也都偏高。 希望大家不吝赐教,尽量给我具体的原因和解决方法,先谢谢大家了。[/quote] 截掉柱子进样口端20CM,更换衬管试试看。

snowfye 2009/05/30

如果能保证你的离子源完全清洗干净的话,你看看现在的EM电压是多少,你再加200试试,如果偶还是偏低,该换电子倍增器的时候了。如果你的水和氮气长期偏高,而且不漏气的话,那么兄弟你的捕集器也该退役了。改换的还是要换,不然以后换的DD更多,划不来。

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  • snowfye

    第1楼2009/05/30

    如果能保证你的离子源完全清洗干净的话,你看看现在的EM电压是多少,你再加200试试,如果偶还是偏低,该换电子倍增器的时候了。如果你的水和氮气长期偏高,而且不漏气的话,那么兄弟你的捕集器也该退役了。改换的还是要换,不然以后换的DD更多,划不来。

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  • mahuafeng2006

    第3楼2009/05/30

    第一你可以升高电压,二、你要老化一下柱子,三、换一下衬管,四、清洗一下透镜座,五,转动一下预四极管。

    greenplayer2008 发表:几个月前做实验时标准溶液的峰高在150000左右,近期来发现只有30000了。做了一次自动调谐,发现219丰度仅有30%左右,提示离子源脏了。上周清洗了一次离子源,调谐后的三个离子丰度都达标,标准溶液的峰高也恢复了,但是不到三天后峰高又逐渐下降至30000左右。我的仪器配置是安捷伦5975/6890的,水和氮气峰都偏高,但我觉得不是造成灵敏度下降的原因,因为以前峰高正常时水和氮气峰也都偏高。
    希望大家不吝赐教,尽量给我具体的原因和解决方法,先谢谢大家了。

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  • 阿宝

    第4楼2009/05/30

    标样是??稳定性呢?

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  • symmacros

    第5楼2009/05/30

    应助达人

    新配标样或用其他样品再试试,看看灵敏度(响应信号)是否真的下降。再就是设法降低N2和O2,如减少漏气等,氧分量长期过高对灯丝寿命,离子源等也都不好,灵敏度也会受到影响。

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  • 汉痞

    第6楼2009/05/30

    捕集器没有问题的话就得维修了!

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  • emilyye123123

    第8楼2009/05/31

    应该直接给维修商打电话, 他们有专门的技术支持人员, 如果咨询后还不能解决,可申请上门服务。 国外的仪器商服务做得很好, 为何国内的旧没有知名度呢?

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  • yzguo

    第9楼2009/05/31

    截掉柱子进样口端20CM,更换衬管试试看。

    greenplayer2008 发表:几个月前做实验时标准溶液的峰高在150000左右,近期来发现只有30000了。做了一次自动调谐,发现219丰度仅有30%左右,提示离子源脏了。上周清洗了一次离子源,调谐后的三个离子丰度都达标,标准溶液的峰高也恢复了,但是不到三天后峰高又逐渐下降至30000左右。我的仪器配置是安捷伦5975/6890的,水和氮气峰都偏高,但我觉得不是造成灵敏度下降的原因,因为以前峰高正常时水和氮气峰也都偏高。
    希望大家不吝赐教,尽量给我具体的原因和解决方法,先谢谢大家了。

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  • 平凡人

    第10楼2009/05/31

    清洗下衬管,老化下柱子。实在不行只有找厂家了。

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  • 快乐

    第11楼2009/05/31

    应助达人

    我以前也是这样做,效果不错,再适当增加点调谐电压,先把这关弄过去,再从进样器到四极杆顺序检查

    yzguo 发表:截掉柱子进样口端20CM,更换衬管试试看。

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