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【求助】DSC 基线一直下降 数据可用吗?

  • totalshirley
    2009/05/30
  • 私聊

热分析仪

  • 各位前辈,在进行DSC测试过程中发现基线一直下降,但是直线性很好。如下图所示,不知道这种测试结果可以使用吗?是需要重新矫正基线了吗?前天刚刚矫正过啊!
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  • 阿宝

    第1楼2009/05/30

    上传个图看看,走个标样看看!

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  • totalshirley

    第2楼2009/06/01

    这就是基线保持直线下降的DSC图
    还望给予指导!

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  • KK-yiqi

    第4楼2009/06/01

    应助达人

    如果温度和焓值都准确,只是常规扫一些熔化、凝固之类的明显现象,偷个懒,可以不校。但是,这样的谱图太难看,测比热肯定不行,对自己严格要求的话,建议重新校正,基线调平了,自己看着也舒服。

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  • tutm

    第5楼2009/06/01

    可能你做了基线扫描,但是在测试样品时没有调用基线修正功能。还有个偷懒的办法,使用“DSC Horizontal”选项调平基线(各个软件叫法可能不同)。

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  • baby789

    第6楼2009/06/02

    我的岛津也会有这种情况,很多年了,就那样做样的,反正不怎么影响熔点。出现的原因是检测器炉子上面的镀层脱落,是影响热传导吧!

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  • dnangelhj

    第7楼2009/06/03

    检查一下参比盘是不是放好了,另外就是样品盘本身的质量小于参比盘质量的时候,比较容易出现基线往下漂的情况

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  • tutm

    第8楼2009/06/03

    楼上那个曲线的形态好像不是坩埚重量差异造成的,应该是基线补偿问题。

    dnangelhj 发表:检查一下参比盘是不是放好了,另外就是样品盘本身的质量小于参比盘质量的时候,比较容易出现基线往下漂的情况

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  • totalshirley

    第9楼2009/06/03

    对于基线补偿的这种说法, 应该如何纠正呢?
    还是直接进行重新矫正!

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  • tutm

    第10楼2009/06/03

    不知你用两个空坩埚做时是否也这样倾斜?

    空白基线这种倾斜,有硬件调整。我只做过TA老型号的这种调整,机后有个“Slope”调整钮,用螺丝刀调整。

    用软件调整,一般测试时用Baseline Correction选项,调用最新做的空白基线,测试结果的纵坐标就会自行减去空白,补偿这种倾斜。不知道你们的仪器是否可以这样操作。

    如果你们只关心熔点等转变点,可以暂时不用理会这种下降,就像上面说的,只是难看些而已,不会影响转变点的

    totalshirley 发表:对于基线补偿的这种说法, 应该如何纠正呢?
    还是直接进行重新矫正!

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