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【求助】流动相比例

液相色谱(LC)

  • 我是个新手,问个简单的问题.
    我之前走流动相用两个瓶,走比例阀,我发现在排出液管路,有气泡,我想把流动相先混合,这样会好.因为我单走甲醇,就没有气泡了,
    我的问题是,流动相:甲醇+水=80+20
    我用量桶量取,还是要用移液管移取,可以,还有甲醇+水+乙酸=60+40+0.5这种
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  • dengpingzi

    第1楼2009/06/02

    首先不太懂为什么走梯度排除液管路会有气泡,而单走甲醇就没有了,希望向高人学习。
    配流动的问题,量少的部分(如乙酸)可以用移液管,量多(甲醇、水)的用量筒,注意你加液的顺序,是把甲醇加到水里,还是把水加到甲醇里,还是两种同时倒入另一容器中,每种操作配出来的流动相都不一样,用哪种方法没有关系,只要你每次都用同一种方法,保持一致性就可以消除系统误差,毕竟液相是相对测量

    lianhaibo 发表:我是个新手,问个简单的问题.
    我之前走流动相用两个瓶,走比例阀,我发现在排出液管路,有气泡,我想把流动相先混合,这样会好.因为我单走甲醇,就没有气泡了,
    我的问题是,流动相:甲醇+水=80+20
    我用量桶量取,还是要用移液管移取,可以,还有甲醇+水+乙酸=60+40+0.5这种

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  • 老多_小多

    第2楼2009/06/02

    甲醇、水用量筒,乙酸用移液管
    有气泡是因为甲醇水在这个比例混合容易出气泡

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  • lianhaibo

    第3楼2009/06/02

    首先不太懂为什么走梯度排除液管路会有气泡,而单走甲醇就没有了,希望向高人学习。
    配流动的问题,量少的部分(如乙酸)可以用移液管,量多(甲醇、水)的用量筒,注意你加液的顺序,是把甲醇加到水里,还是把水加到甲醇里,还是两种同时倒入另一容器中,每种操作配出来的流动相都不一样,用哪种方法没有关系,只要你每次都用同一种方法,保持一致性就可以消除系统误差,毕竟液相是相对测量[/quote]
    真是要谢谢你说的这么细,我之前真不知道加液的顺序会有影响,我乙酸用移液管,甲醇、水用量筒,我不确定是不是对的,身边没人问,就想起上来问问,谢谢.我回努力学习的!!!

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  • lianhaibo

    第4楼2009/06/02

    我把混合液,用超声波清洗机,超声15-20min可以吗,
    容易出气泡,是脱气有问题吗?容易,是一种可能,怎么避免,要注意什么,谢谢

    emoc98311 发表:甲醇、水用量筒,乙酸用移液管
    有气泡是因为甲醇水在这个比例混合容易出气泡

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  • 老多_小多

    第5楼2009/06/02

    我有一台老仪器也是这样,但是做样品也可以,基线不好
    我怀疑是混合器的问题,跟超声脱气没关系
    如果有在线脱气机应该就没问题

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  • zhouweizc836176

    第6楼2009/06/02

    我觉得气泡主要是由于甲醇与水混合时放热造成的,只要配好后放冷超2-3分就行了。

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  • lianhaibo

    第7楼2009/06/02

    我用的也是老仪器,96年的,北分的5000,基线时好时坏,我走流动相时发现排出液有气泡,之前我以为是我流动相脱气的问题,我刚学用液相,单位有一台老仪器,就用它练习了.可是遇到的问题,我有时自己理解不了,或不确定是否正确,就上来向大家求教,求教

    emoc98311 发表:我有一台老仪器也是这样,但是做样品也可以,基线不好
    我怀疑是混合器的问题,跟超声脱气没关系
    如果有在线脱气机应该就没问题

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  • chengyong886671

    第8楼2009/06/02

    不是混合的原因,超声20分钟就可以了

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  • lianhaibo

    第9楼2009/06/03

    才上来,看到了,我会试试的,超声时间长一点,谢谢

    chengyong886671 发表:不是混合的原因,超声20分钟就可以了

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  • fengxuemei

    第10楼2009/06/03

    感觉还是混合不好引起的气泡,建议楼主把流动相混合好后超声处理,然后再使用。

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