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【求助】有关岛津基线飘的问题

液相色谱(LC)

  • 我是个做液相没多久的新人 属于摸石头过桥的人
    最近忙的要死 问题也是出现的很多 情大家多多指教

    首先说一下偶这个系统的各个组成:
    双泵 LC-10AT LC-10AD
    脱气装置DGV-14A
    自动进样器SIL-10AD
    检测器SPD-20A 因为我们之前的那个光路老化了 所以换成20A的了
    这个玩意据说就是类似于20后面的那个U盘:SCL-10A

    之前压力不稳 偏高会报警 后来发现是进样针的部分堵住了 后来冲了一下好多了 也用纯的甲醇将系统洗过一遍了 后来就好了 正常了几天之后 基线开始飘 而且同样的样品做二针都会飘得不一样 飘得很离谱的那种 但是压力啥的都满正常的 怎么半呢

    偶的流动相是A:水:四氢呋喃=9:1 B 乙腈:四氢呋喃=9:1
    做的样品说实在的偶也不是很清楚,因为研发定的都是代号,汗,条件也是别人定的,柱子是迪马的C18

    现在偶还是在用甲醇冲系统

    大家还能帮偶想想别的办法啊?
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  • xiaomity

    第1楼2007/11/08

    色谱柱接头可能有点儿漏.还有柱温控制好一点.流动相使用前过滤.因为THF是个易氧化的咚咚

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  • hfang2005

    第2楼2007/11/08

    1.你的硬件配置有点怪啊.用两个不一样的泵做二元高压洗脱有些不妥,因为LC-10AT是双柱塞100uL串联泵,而LC-10AD是双柱塞10uL并联泵,有些不匹配啊.如果是第一次做这样的样品,出现这样的问题,那么可能就是原因所在啊.
    2.如果以前做是好的,现在出现这样的问题,我怀疑是某个泵的单向阀有问题.可以这样来检查:分别用一个泵以同样的流量走同样的溶剂,看是否得到差不多一致的压力.如果相差悬殊,压力小的那个泵的单向阀肯定有问题,超声清洗可能不行,但可一试.最好换新的.THF是腐蚀性较强的溶剂,不能留在HPLC系统里过夜,每次做完样都要把THF清洗出来.否则最容易出问题的就是单向阀.你说压力没有问题,有些不可靠. 压力的漂移有时看不出来,除非你monitor整个分析过程压力值曲线.本人遇到过这样的问题.

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  • zhangshiyang

    第3楼2007/11/09

    可以考虑冲洗流通池!基线漂移是检测器的问题可能兴较大.

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  • mr_tian

    第4楼2007/11/09

    说的很专业,受益匪浅

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