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【求助】老化中等极性毛细管色谱柱的时间和注意事项

气相色谱（GC）

  • 新买的中等极性毛细管色谱柱，250℃（以后分析样品的使用温度为190℃，色谱柱最高使用温度280℃）下老化了12小时以上，接到ECD检测器上。先升高检测器温度250℃，毫伏数为3-5mv左右，再升柱温到190℃时，毫伏数上升为30mv左右，并且不断缓慢上升，没有下降趋势。
    这是不是老化时间还不够？老化过程中有什么要注意的？
    请各位高手帮忙
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    +关注 私聊

  • 阿宝

    第1楼2009/06/03

    老化的时候主要注意温度上限不要太高，别超过流失温度，还有就是温度梯度尽可能小些，别太快的升温！

0
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  • 雾非雾

    第2楼2009/06/03

    应助达人

    在ECD上响应的基线就是随着温度的上升逐渐升高的(象一个上坡).不过在高温段应该渐平比较好.我们柱子的老化是从低温到高温缓慢升温,然后在高温段保持1-1.5h,这样老化2-3次.

    wubaoli 发表:新买的中等极性毛细管色谱柱，250℃（以后分析样品的使用温度为190℃，色谱柱最高使用温度280℃）下老化了12小时以上，接到ECD检测器上。先升高检测器温度250℃，毫伏数为3-5mv左右，再升柱温到190℃时，毫伏数上升为30mv左右，并且不断缓慢上升，没有下降趋势。
    这是不是老化时间还不够？老化过程中有什么要注意的？
    请各位高手帮忙

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  • 美食城

    第3楼2009/06/03

    还需要再老化。

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  • 雾非雾

    第4楼2009/06/03

    应助达人

    老化柱子最主要就是注意载气不能断,还有就是一定不能超过柱子允许的最高使用温度

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