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【讨论】色谱柱的老化,系统净化的问题

气相色谱(GC)

  • 色谱柱老化是经常性必不可少的工作。有时候难以挥发粘性的物质附着粘连在进样口的衬管里面,在下次进样时,由溶剂或样品带入柱子及检测器,造成鬼峰干扰等。柱子在上次进样后组分没有完全流出,在下一次进样时出现。鬼峰可能从前面的样品或柱流失等引起。
    有时候,前一天下班前做最后一个样品后,让柱子在较高温度保留较长一段时间,让可能残留的组分尽量流出,晚上也未停机,但第二天会发现仍有干扰,必须再老化一次,再分析样品。
    柱子刚老化完,马上使用,就没有鬼峰干扰。而过了若干时间后运行时,就会可能有鬼峰出现。
    如果这时,没有进样走空针,也会有隔以前分析过的组分在原来保留时间出来。
    想请教大家这些污染物藏在哪里?什么部位?例如进样垫,衬管及填充的石英棉,分流平板,毛细管接头,毛细管里面的涂层固定液等地方?为什么在刚老化后,马上进样就无鬼峰干扰对分析造成影响,而过一段时间还会出来呢?这些污染物以什么形式存在呢?
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  • 家有田

    第1楼2009/06/03

    污染物主要就是进样残留啊,色谱柱、进样口、检测器包括进样针如果不清洗干净都会导致鬼峰出现,不管怎么说良好的工作习惯、良好的仪器维护保养会尽可能的减少干扰的出现。

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  • happy水中月

    第2楼2009/06/03

    从进样口到检测器都有可能有样品残留.升温可以使高沸点的物质汽化出峰,进溶剂也可以出峰.所以分析前适当的走一两针溶剂和老化下柱子可以避免鬼峰的出现.

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  • silley

    第3楼2009/06/03

    所以我在做一些基质比较杂的样品时,有时甚至是进一两针样品就走一针空白...

    lianlxh 发表:从进样口到检测器都有可能有样品残留.升温可以使高沸点的物质汽化出峰,进溶剂也可以出峰.所以分析前适当的走一两针溶剂和老化下柱子可以避免鬼峰的出现.

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  • 美食城

    第4楼2009/06/04

    进样系统污染物一般是沸点高,难挥发的物质。经过一段时间的老化会有所减少,对分析不能构成影响,但不一定彻底被清除干净,以后还会出峰。再有如果又进了别的样品也会形成新的污染。使用者要知道色谱仪都进 那些样品对可能的污染物有所了解,以便正确应对。

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  • richy

    第5楼2009/06/04

    我发现柱子老化过以后比新的还耐用。。。

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  • www3xd

    第6楼2009/10/02

    我第一次老化分子筛色谱柱时用250℃,发现峰分离好一点,但不是很理想,第二次用300℃,老化时间10小时,效果明显,色谱柱的老化本人发现峰的分离度好,且岀峰时间延长,峰的对称好。

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  • chengjingbao

    第7楼2009/10/02

    局部的蒸汽态存在模式,采用脉冲吹扫方式是缓解降温冷凝出鬼峰的最好方式。

    jimzhu 发表:色谱柱老化是经常性必不可少的工作。有时候难以挥发粘性的物质附着粘连在进样口的衬管里面,在下次进样时,由溶剂或样品带入柱子及检测器,造成鬼峰干扰等。柱子在上次进样后组分没有完全流出,在下一次进样时出现。鬼峰可能从前面的样品或柱流失等引起。
    有时候,前一天下班前做最后一个样品后,让柱子在较高温度保留较长一段时间,让可能残留的组分尽量流出,晚上也未停机,但第二天会发现仍有干扰,必须再老化一次,再分析样品。
    柱子刚老化完,马上使用,就没有鬼峰干扰。而过了若干时间后运行时,就会可能有鬼峰出现。
    如果这时,没有进样走空针,也会有隔以前分析过的组分在原来保留时间出来。
    想请教大家这些污染物藏在哪里?什么部位?例如进样垫,衬管及填充的石英棉,分流平板,毛细管接头,毛细管里面的涂层固定液等地方?为什么在刚老化后,马上进样就无鬼峰干扰对分析造成影响,而过一段时间还会出来呢?这些污染物以什么形式存在呢?

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