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【原创】气相色谱条件优化请教

气相色谱(GC)

  • 我用Agilent 7890A 接DB-FFAP(3Om长,0.32 mm孔径,膜厚0.5um)分析乙酸、丙酸和丁酸的混合样(均100 ppm)。分析条件如下:进样口温度:220度,进样量1 ul;分流比50:1。毛细管柱流速1.8 ml/min: 柱温:100度,5 min:10 度/min 升温至200度,保持12min;FID检测器:250度,H2 30 ml/min;空气 300ml/min;尾吹20 min/min。色谱图如附件,请问我该如何再优化呢?请各位高手指点!
    祝大家试验顺利,身体健康,天天开心!
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  • 阿宝

    第1楼2009/06/03

    怎么看不到附件?楼主请重新上传!

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  • symmacros

    第3楼2009/06/03

    应助达人

    似乎分离条件还不错。如何优化等图传上时看看再说。

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  • 家有田

    第6楼2009/06/03

    楼主分离度我看了下还可以,那么程序升温对你这几个物质没有什么实质影响,恒温其实也是可行的。我给你适当的条件你调整一下看看效果。
    进样口温度:220度,进样量1 ul;分流比100:1。毛细管柱流速1.5 ml/min: 柱温:100度,10 度/min 升温至200度,保持10min;FID检测器:250度,H2 30 ml/min;空气 300ml/min;尾吹20 min/min。

    ahzhaoqi 发表:我用Agilent 7890A 接DB-FFAP(3Om长,0.32 mm孔径,膜厚0.5um)分析乙酸、丙酸和丁酸的混合样(均100 ppm)。分析条件如下:进样口温度:220度,进样量1 ul;分流比50:1。毛细管柱流速1.8 ml/min: 柱温:100度,5 min:10 度/min 升温至200度,保持12min;FID检测器:250度,H2 30 ml/min;空气 300ml/min;尾吹20 min/min。色谱图如附件,请问我该如何再优化呢?请各位高手指点!
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  • happy水中月

    第7楼2009/06/03

    楼主如果按照几位版友的意见调整了色谱分析的条件,请你把结果上传上来大家讨论

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  • ahzhaoqi

    第8楼2009/06/03

    谢谢 “甲由田申”,我按照您提供的方法作出来的结果如附件所示(在分析前又按照agilent工程师的建议重新老化的柱子:FID 300度;H2 30 ml/min,空气 300 ml/min, 尾吹气 30ml/min, 进样口 220度,10:1分流,毛细管柱子流速1.8ml/min, 柱箱 60度,1min,5度/min, 升到220度,维持1hr,升到100后,进了几针甲醇(色谱纯)观察基线是否稳定,有无鬼峰,感觉还可以),分离效果很好,第一个和第三个的峰型也还可以,但第二个有个前肩峰;重复进样后(自动进样),第一个出现了后肩峰,第二个出现了前肩峰,第三个峰正常,真是奇怪,我是新手,还望各位前辈多多指教!

    老化色谱图-甲醇
    第二次进样
    第一次进样(乙、丙、丁酸)

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  • 家有田

    第9楼2009/06/03

    分叉峰出现并不奇怪,因为这些酸都有同分异构体,你的样品是什么样品?能不能进标样试试。

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  • ahzhaoqi

    第10楼2009/06/03

    我用的就是标样,是乙酸、丙酸和丁酸的混合样,浓度均为100 ppm,但是这些是国产分析纯的,不知道出现肩峰和玻璃衬管、接头类型及毛细管是否连接好有关

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  • 家有田

    第11楼2009/06/03

    国产分析纯出现这些叉峰不奇怪,最好还是买进口的!

    ahzhaoqi 发表:我用的就是标样,是乙酸、丙酸和丁酸的混合样,浓度均为100 ppm,但是这些是国产分析纯的,不知道出现肩峰和玻璃衬管、接头类型及毛细管是否连接好有关

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  • happy水中月

    第12楼2009/06/03

    你把载气流速降低到1.2到1.5ml/min,看看肩峰有没有改变.

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