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结果：6种农药依然不出峰。

木木

2019/07/01
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

新手上路-安捷伦7890B（FPD检测器双塔双柱）测定有机磷出峰时间

一、缘由
由于上周换了氮气，截了柱子，想重新确定经常要测定的有机磷农药的出峰时间。
二、事件
配了常检测的19种有机磷农药单标，浓度为1ug/ml，结果有6种农药没有出峰（氧果，乙酰甲胺磷，亚胺硫磷，久效磷，伏杀硫磷，三唑磷）。
三、措施
1、修改柱箱温度升温速率，速率设为10°/min，将温度260°保持时间设为10分钟，程序升温时间不少于30分钟，想采取延长高温保留时间来解决。
结果：氧乐果，乙酰甲胺磷，亚胺硫磷，久效磷，伏杀硫磷，三唑磷6种农药依然不出峰。
2、由于我们用的是氢气发生器（国产的），工程师怀疑是不是氢气和空气比例不行，建议将氢气流量设为110ml/min，空气流量设为100 ml/min，再将浓度为1ug/ml的6种不出峰的农药设为序列运行。
结果：6种农药依然不出峰。
3、将以上6种农药配成浓度为2ug/ml的单标进样。
结果：6种农药依然不出峰。
四、后续措施
1、换柱子

工程师建议使用不带玻璃棉的惰性衬管或者换柱子，由于没有不带玻璃棉的惰性衬管，选择了换柱子。可是找出备用柱子发现，没有DB-1(30m﹡0.53mm﹡0.1um)的型号，只有，由于能力验证即将开始，买新柱子来不及，所以就将前柱DB-17(30m﹡0.53mm﹡1um)，后柱DB-1(30m﹡0.53mm﹡1.5um)换了上去。
2、老化柱子2小时
3、进单标
将上述常检测的19种有机磷农药单标，浓度为1ug/ml再进一遍。
结果：19种农药都出峰。
五、反思
1、遇到问题如何才能有的放矢？还是逐一排除？
2、要清楚知道自己所需仪器备件耗材型号及库存。

附件：

安捷伦7890B（FPD检测器双塔双柱）测定有机磷出峰时间.docx

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安平

第1楼2019/07/02

应助达人

柱子或进样口惰性不良，都会吃掉样品

0

zyl3367898

第2楼2019/07/04

应助达人

这6种标液吸附性强，不好出峰，第一步应该是换衬管，第二步是用基质配标液，第三步只好换柱子。楼主的柱子内径0.53mm的太粗了，这是19种如果再多，标液会重合，想要分离好，一是柱长够长，如果柱子都是30m，用0.25的柱子分离度会更好。

0

许之秦

第3楼2019/07/04

应助工程师

我感觉像是玻璃棉吸附饱和了，和换柱子的关系反倒不是很大。。。

0

vm88

第4楼2019/07/05

先换衬管，看效果再换一样，要一项一项排除。

0

zyl3367898

第5楼2019/07/09

应助达人

如果加些图谱会更好。

0

简爱

第6楼2019/07/10

我在检测中也会遇见这种情况，期待高手解答

0

zyl3367898

第7楼2019/08/03

应助达人

遇到问题一般会是先易后难，还有是动过哪从哪修起。

0

dadgoh

第8楼2019/08/04

应助达人

没错，应该是惰性棉饱和后正常的。
许之秦(xianshijiyi) 发表:我感觉像是玻璃棉吸附饱和了，和换柱子的关系反倒不是很大。。。

0

小不董

第9楼2019/08/04

应助达人

截取了柱子才出现不出峰的情况？和更换柱子和衬管有什么关系呢？没看明白

0

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