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【求助】7890A的ecd检测器灵敏度突然下降,该如何解决?--已经解决

气相色谱(GC)

  • 去年购买的7890a,上周作样,ecd的灵敏度大幅度降低,仅有原来灵敏度的百分之三四十的样子。自己查找原因,更换了脱氧管,换了新的高纯氮气,更换了隔垫、衬管、分流平板,更换了新的色谱柱,340摄氏度下,尾吹100,热清洗ecd过夜。所有这些都做完了,灵敏度还是没有恢复,哪位版友有经验帮帮忙啊



    原因是检测器端保温套内那个最大的螺丝松动了,拧紧就好了。
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  • 戈壁明珠

    第1楼2009/06/05

    应助达人

    楼主,ECD340度有点高了吧。一般检测器的灵敏度下降是一个渐进的过程。之前没有征兆吗?

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  • 第2楼2009/06/05

    340度是热清洗ecd时候的温度,平时使用是300度。灵敏度下降没有征兆,是突然出现的。现在进样0.16ppm的标准样品,相同进样量下,仅有原先0.08ppm标样面积的一半左右,快疯掉了。

    zongguitang 发表:楼主,ECD340度有点高了吧。一般检测器的灵敏度下降是一个渐进的过程。之前没有征兆吗?

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  • guohua

    第3楼2009/06/05

    第一要考虑进样口的问题。

    还有,ECD基线以前是都少,现在是多少?

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  • 第4楼2009/06/05

    进样口所有的能更换的耗材都更换过了,ecd基线前后没差别,大概在120左右,但是会随机出现些毛刺。

    guohua 发表:第一要考虑进样口的问题。

    还有,ECD基线以前是都少,现在是多少?

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  • silley

    第5楼2009/06/05

    挺奇怪的,标准品有问题么?有没重新配制...

    watericecat 发表:340度是热清洗ecd时候的温度,平时使用是300度。灵敏度下降没有征兆,是突然出现的。现在进样0.16ppm的标准样品,相同进样量下,仅有原先0.08ppm标样面积的一半左右,快疯掉了。

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  • silley

    第6楼2009/06/05

    挺奇怪的,标准品有问题么?有没重新配制...

    watericecat 发表:340度是热清洗ecd时候的温度,平时使用是300度。灵敏度下降没有征兆,是突然出现的。现在进样0.16ppm的标准样品,相同进样量下,仅有原先0.08ppm标样面积的一半左右,快疯掉了。

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  • guohua

    第7楼2009/06/05

    尾吹气流量有变化吗?如果参数没变化,就实际测一下。

    watericecat 发表:进样口所有的能更换的耗材都更换过了,ecd基线前后没差别,大概在120左右,但是会随机出现些毛刺。

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  • 醉三秋

    第8楼2009/06/06

    要慢慢找原因,先检查有没有什么地方漏了,更换衬管,进样垫,清洗分流平板,更换检测器内部的微衬管,如果都没用,可采用热清洗过夜。如果都没有效果的话可能是镍源的问题了。看你说有毛刺峰,感觉是哪里脏了。

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  • 第9楼2009/06/08

    实在找不到原因了,流量用电子流量计测量了,没有一点问题,真希望不是ecd出故障了,下周工程师来装新gc,让他们帮忙看看。

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  • cp_sunny

    第10楼2009/06/08

    我也遇到过类似的问题,但又不太一样,对某类菊酯响应特别底,但对另外一种响应特别好,但之前两个都很好。后来换了所有能换的,就好了。7890似乎问题是很多。

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