求助：关于铅的回收率问题！

那说明样品处理的有问题，或者铅挥发了，或者样品没有处理完全

铅这么容易挥发?
我的微波消解设置是180度 20个大气压15分钟 ,消解后溶液透明,测镉\汞的
回收率都可以.
用进口硝酸消解.没加基体改进.
请问大虾你们样品是怎么处理的 ,铅的回收率怎样
我做出的回收率每次都是50%左右,还算比较稳定

你没做做水产品的标样吗,你一般做什么产品

你可以将做铅回收率的溶液稀释2倍或5倍，看看是否成比例下降。

这样可以看出是否存在基体干扰。我认为，硝酸浓度不同，对铅的测量是有影响的。

我用5ml硝酸微波消解1.0g水产品 最后用水定容到25ml
硝酸的浓度达到20个点....是不是太高了?
做标准曲线时制备液是5个点的硝酸 这可能和实际样品中的酸浓度差异太大了
........... 刚开始做 很多还不明白

20大气压还不高啊,

看看如果分析的图比较好的话,就应该是样品处理的问题

我也有同样的问题需要解决.

我檢測塑膠中的鉛與鎘，一般的回收率都會在90-110%之間，我也是用微波消解的，我每次使用消解的條件為：溫度：200　壓力20其實很多的時候壓力是達不到的。消解完成後，需等溫度50以下方打開消解容器。不知你是否也這樣做。