【求助】样品有挥发，想测其熔点，怎么办呢

固体样品吗？竟然有挥发？为什么要升温至这么高的温度？是熔点的范围吗？

大概是要用密闭的坩埚吧！铝的可以加热到600度的。

不锈钢的耐压坩埚也超过了极限，估计只能用同步热分析仪快速升温测一下试试。如果有高压DSC炉子也许也可以试一下，但可能会污染炉子。

谢谢各位的热心回复！
样品是固体合金，可能在400度之后开始挥发，熔点约在600度，所以想用密封的铝制坩埚试试，可是温度也不能到600，郁闷！真的没有办法了么？

建议你先别管它挥发问题，用氧化铝或石墨坩埚测一下看看情况再说。如果是汞齐类样品，不要使用金属坩埚，注意安全防护。

应助达人

由于一般DSC的传感器都是金属的，如果你的样品挥发的是金属，万一在高温与支架形成合金，那会使支架报废的。我曾听说过合金里含铅做到铅熔化状态以上，结果导致DSC支架污染报废的事故。所以，我建议你在氧化铝坩埚里用氧化铝粉包埋你的合金做DTA，这会对仪器的影响小些。如果一定要作精确一点的DSC，用耐高压和600度的不锈钢密封坩埚，这样能减弱因挥发导致的成分变化的影响，得到的结果应该更准确。

可以用高压坩锅试试，一般的高压坩锅都可以承受几个或者十几个MPa的压力，可以减小挥发的影响。

同上
用高压坩埚就好了，不过有的厂家可能没有

不知道你那是什么样品。如果挥发温度小于熔点的话，可不可以先加热到熔点之前让挥发物挥发干净，降温后重新做DSC？这样就可避免污染DSC