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【求助】石墨炉测Ba背景很高，怎么解决？

无限风光

2009/06/11

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉法测Ba
仪器:热电M6
每次开始检测前,空烧了石墨管两次
标液浓度:10ug/L,20ug/L,30ug/L,40ug/L,50ug/L
酸度:1%硝酸
升温程序如下:

结果如下:

每个结果的背景都很高,且拖尾,没法做标曲.
也做了灰化原子化,发现还是一样,背景高.
想加点基改剂试一下,查了些资料,好像都没加基改剂的.
看到有些人做火焰法加了KCl,就加了1%KCl试一下.
得到的结果:

吸光值高了,背景也有下降,但还是拖尾,拟合度也不好.
重新配液,结果还是差不多.
加了点磷酸二氢铵,结果反而更差..

请教各位老师,应该怎么做,谢谢!

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chemistryren

第1楼2009/06/11

有加基体改进剂吗?

0

无限风光

第2楼2009/06/11

没有加，请问加什么基改剂好呢？

0

chemistryren

第3楼2009/06/11

哦,不好意思,资料上好象也不用加基改.但是灰化原子化分别是1200和2650度.你可以试以下这个条件.

0

bunaas

第4楼2009/06/11

记得你好像使用的是M6,能不能把图传上来呢？
拖尾现象可能是原子化温度或者是升温速率的问题，但“背景太高”还是要看看图才能判断：因为有两个原因需要排除：1.你用的交流磁场背景校正，你的磁场强度如何2.有没有看见石墨管烧出烟来。当然还有其他可能，最好是把图传上来。
石墨管空烧过多少次？
doer3138 发表:用石墨炉测Ba，做了一个灰化原子化，发现背景都很高，而且拖尾严重！
请问这应该怎么解决呢？
谢谢！

0

无限风光

第5楼2009/06/12

空烧两次
谢谢!
想不到有人记住我...
bunaas 发表:记得你好像使用的是M6,能不能把图传上来呢？
拖尾现象可能是原子化温度或者是升温速率的问题，但“背景太高”还是要看看图才能判断：因为有两个原因需要排除：1.你用的交流磁场背景校正，你的磁场强度如何2.有没有看见石墨管烧出烟来。当然还有其他可能，最好是把图传上来。
石墨管空烧过多少次？

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