【原创】盐酸***药物有机残留分析方法（图文）

正溴丁烷对照溶液的配置
图精密量取正溴丁烷7.9ul（10.0mg）置200ml加适量的水，充分振摇，定溶至刻度，精密量取0.2ml于顶空瓶中，密封 作为对照


供试品的前处理




称取用到得天平 10万分之一




供试品称4个，每部分2个样。




精密称取本品20.0mg 置顶空瓶中，加水0.2ml，密封，作为供试品。（4个样）

二、采集测定

更换毛细管柱





打开气体












仪器 岛津 2010




辅助设备

工作站准备就绪，开始采集





顶空进样 设置温度




炉温 110度

针温 115度

进样量1ml

保温 10min


工作站条件 GCsolution







温度梯度

分流比 3：1

供试品在110度加热10min，







Ready

对照品峰形图












供试品峰







以前方法中的色谱图 se-54做的

出峰从左到右 甲醇 二氯甲烷 正己烷 四氢呋喃








以上是对照与供试品对比

以上是第一部分有机残留色谱图。


第二部分残留 正溴丁烷的测定


条件

正溴丁烷峰对照







供试品 峰









供试品与对照比对

以上是一 二 部分残留色谱工作站图谱数据 。

产品有机残留指标 甲醇不得过0.3% 二氯甲烷不得过0.06% 四氢呋喃不得过0.072% 正己烷不得过0.029% ，正溴丁烷不得过0.05% 。（g/g）

按外标法计算。


报告形式







根据实验所得数据进行计算，样品有机残留符合规定。





备注：


实验中有一些杂质峰没有得到规划，此方法只对产品方法中规定的有机残留进行检测。有倒峰不确定






此方法只用于本企业相关产品的检测，未经允许冒用本方法者后果概不负责！

就写这么多吧，草草收尾尚有很多漏洞，在这里还请各位老师专家点评，不胜感激。