核磁共振技术(NMR)
第1楼2005/07/17
先说说自己的,一般我是以TMS是不是一个漂亮的单峰为标准的,再就是以氘代丙酮的五重峰裂开的程度,能裂到根是最好的。
第2楼2005/07/17
有没有人用fid信号判断匀场好坏的呢?能交流一下这方面的经验吗?
第3楼2005/07/17
我经常会遇到这样的问题,H谱的fid衰减时间太长,有时会超过两秒,这正不正常呀?这样经常会使我的at时间不够,造成截断,除了增加at之外,有没有别的办法?能从匀场方面解决吗?
第4楼2005/07/19
作二维普图匀场可以比一维差一点。
第5楼2005/07/19
你提的这个问题的确是初学者都很关心的问题,我有时候就很疑惑,到底要均到什么程度?TMS即使是单峰了,也还有峰形是否对称,峰是否尖锐,峰低端的基线是否平整等等问题。我在想要是匀场时TMS峰不是很对称,那么这种场的不匀均对其它的峰会造成影响是否也只是峰形不对称呢?换句话说,同样的场不匀均对测得的各峰峰形的影响是否完全一致?
第6楼2005/07/19
你可以多找几个峰对比着看一下,比如TMS、CDCl3的单峰、样品中可以确定是单峰的峰,我觉得趋势是一致的,有时会有细微的差别,不过只要保证有两个以上的单峰峰形好的话,就可以说明场已经匀好了吧?
第7楼2005/07/19
能说说其中的道理吗?
第8楼2005/07/19
我一般是看氘代溶剂的峰是否对称,以及裂开的程度。个人认为如果氘代溶剂的峰出的比较漂亮,而样品的峰不漂亮,不应该是匀场操作的问题,首先分析是不是样品有问题,如浓度等。
第9楼2005/07/19
有专门用来检验匀场程度的样品,要求使得该样品谱峰的宽度小于一定值。
第10楼2005/07/19
同意stevexdx的意见,当经验不足,不好判断最佳匀场结果时,可以使用仪器配备的标样来匀场,一般用ethylbenzene,看CH3的t峰和CH2的q峰.如果想进一步的观察,可以量一下半高宽.
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