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同位素及其它无机质谱
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【转帖】质谱使用经验小结
eee9999eee
2009/06/21
私聊
同位素及其它无机质谱
0 做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度,…
1 最好不用直接进样(容易污染离子源)!
2 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)
3 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)
4 开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,很贵的,我烧掉过一个)
5 待机时将切换阀置于waste,避免刚开
液相
时将流动相打入离子源,
6 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细
管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速,
7 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly
那种,
8 如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了,
9 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了,
10 不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)
11 如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇,
12 不好使用不挥发性盐,可以使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l
13 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA
分
该帖子已被
版主-荆棘鸟
加3积分,加2经验;加分理由:感谢分享经验!
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私聊
netsking
第1楼
2010/05/17
谢谢分享,十分感谢。
0
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