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【求助】石墨炉测铅遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 新手,前几次测定时一直没加基改剂标线作的还可以,今天加了基改剂标线都作不出了
    我的机器是瓦里安的,大家帮忙看看是什么问题
    方法: Pb (Zeeman)

    仪器设置:
    波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:10.0 mA, 扣背景:扣背景开

    测量设置:
    校正模式: 浓度, 测量模式: 峰面积, 平滑: 7 点
    标样读数次数: 1, 样品读数次数: 1

    石墨炉设置:

    热进样: 关
    基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 10 uL, 注射次数: 1, 最后干燥步骤: 1


    炉体高度: 0.0 mm

    步骤 温度 时间 气体流量 气体类型 读数 储存
    ℃ 秒 L/min
    1 85 5.0 0.3 正常气 否 否
    2 95 5.0 0.3 正常气 否 否
    3 120 30.0 0.3 正常气 否 否
    4 700 3.0 0.3 正常气 否 否
    5 700 15.0 0.3 正常气 否 否
    6 1800 0.7 0.0 正常气 否 是
    7 1800 3.0 0.0 正常气 是 是
    8 2100 1.0 0.3 正常气 是 是
    9 2100 3.0 0.3 正常气 否 是
    场强(&F)(特斯拉) 0.80

    试管号 样品标签 浓度 μg/L %RSD SD 平均吸光度 背景吸光度 各次读数值
    S:MIX 标样空白 0.00 0.0 0.0000 -0.0017 -0.0890 -0.0017
    11:16:32 2009-6-22
    S:MIX 标样 1 10.00 0.0 0.0000 0.0039 -0.3146 0.0039
    11:18:36 2009-6-22
    S:MIX 标样 2 20.00 0.0 0.0000 0.0033 -0.5210 0.0033
    11:20:38 2009-6-22
    S:MIX 标样 3 30.00 0.0 0.0000 0.0012 -0.4990 0.0012
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  • ldgfive

    第1楼2009/06/22

    应助工程师

    会不会是基改有污染呀

    angelfeet 发表:新手,前几次测定时一直没加基改剂标线作的还可以,今天加了基改剂标线都作不出了
    我的机器是瓦里安的,大家帮忙看看是什么问题
    方法: Pb (Zeeman)

    仪器设置:
    波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:10.0 mA, 扣背景:扣背景开

    测量设置:
    校正模式: 浓度, 测量模式: 峰面积, 平滑: 7 点
    标样读数次数: 1, 样品读数次数: 1

    石墨炉设置:

    热进样: 关
    基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 10 uL, 注射次数: 1, 最后干燥步骤: 1


    炉体高度: 0.0 mm

    步骤 温度 时间 气体流量 气体类型 读数 储存
    ℃ 秒 L/min
    1 85 5.0 0.3 正常气 否 否
    2 95 5.0 0.3 正常气 否 否
    3 120 30.0 0.3 正常气 否 否
    4 700 3.0 0.3 正常气 否 否
    5 700 15.0 0.3 正常气 否 否
    6 1800 0.7 0.0 正常气 否 是
    7 1800 3.0 0.0 正常气 是 是
    8 2100 1.0 0.3 正常气 是 是
    9 2100 3.0 0.3 正常气 否 是
    场强(&F)(特斯拉) 0.80

    试管号 样品标签 浓度 μg/L %RSD SD 平均吸光度 背景吸光度 各次读数值
    S:MIX 标样空白 0.00 0.0 0.0000 -0.0017 -0.0890 -0.0017
    11:16:32 2009-6-22
    S:MIX 标样 1 10.00 0.0 0.0000 0.0039 -0.3146 0.0039
    11:18:36 2009-6-22
    S:MIX 标样 2 20.00 0.0 0.0000 0.0033 -0.5210 0.0033
    11:20:38 2009-6-22
    S:MIX 标样 3 30.00 0.0 0.0000 0.0012 -0.4990 0.0012

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  • yubenwuxin

    第2楼2009/06/22

    我用的也是瓦里安的,我用1%磷酸二氢铵做基改剂。
    方法: Pb (Zeeman)。

    仪器设置:
    波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 我用灯电流:3.0 mA, 扣背景:扣背景开

    测量设置:
    校正模式: 浓度, 测量模式: 峰高, 平滑: 7 点
    标样读数次数: 2, 样品读数次数: 1

    石墨炉设置:

    热进样: 关
    基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 5 uL, 注射次数: 1,
    石墨炉干燥、原子化阶段我用默认的温度,灰化阶段我的温度设置是450度(4、5、6步)
    自动配制,母液浓度为50μg/L,系列浓度是10、20、30、40、50μg/L,线性基本可以达到0.998以上


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  • angelfeet

    第3楼2009/06/23

    昨天下午的时候改了下升温程序 将灰化的保持过程的气体流量改为0,结果就好了

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