鲜火腿 2009/06/23
[quote]原文由 [B]jiangyunjun3[/B] 发表: 标样的单位有问题,应该是%,肯定不是ug/g,ug/g=mg/kg=g/t=0.0001%.土壤中的氧化钾一般是X%.建议LZ先确定标样的单位. 另外熔融做钾比较少,一般采用酸溶.[/quote] 有道理,我还没看到过有钾ug/g的土壤标样。建议先确定标样的单位,再确定标准溶液的浓度值。
ldgfive 2009/06/23
[quote]原文由 [B]asfrm[/B] 发表: 我的目的是测土壤中全钾,用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g! 然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍,称的土壤是0.2g左右的,做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释,直接转移到比色管里后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]器做,得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右,酸溶法小一点11.6mg/L左右,然后我就疯掉了! 这明显不对嘛,虽然含水率还没有出来,但是这个浓度太大太大了,我算了一下就算先不管含固率,得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g 恳求大家帮我看看是哪里出了问题,是数据计算的时候出问题还是做的方法问题!!!!! 急!求!一万个谢谢![em09504][/quote] 有没有可能你的实验过程出了问题。你可以改用聚四氟乙烯容器,再试试,还有你的实验用水有没有问题呀。土壤里的K不应该有这么高的含量。 你的样品肯定要稀释的!!! 不知道你的标准曲线浓度是多少。
ldgfive
第5楼2009/06/23
有没有可能你的实验过程出了问题。你可以改用聚四氟乙烯容器,再试试,还有你的实验用水有没有问题呀。土壤里的K不应该有这么高的含量。
你的样品肯定要稀释的!!!
不知道你的标准曲线浓度是多少。
quexianyin
第10楼2009/06/24
说句对发帖人受刺激的话,硅酸盐,或者土壤里做常量的全分析(全分析当然包括钾钠,不包括石墨炉的),这对分析人员来说,都是给新兵练兵的样品,还不叫做样品!
土壤里钾钠碱溶?而且钾钠本来就是容易电离的元素,你碱融后导致样品电离度少,但是钠盐太多,又降低了你的原子化温度,你碱溶的样品做的数字,跟真实值偏低多少只有天晓得了!你学过这门课,你应该知道的啊!
你的样品钾钠就这么点,如果你第一次不是恨熟悉,怕一天做太慌忙!你可以提前一天的上午用硝酸钯四氟乙烯的杯子泡泡,110来度电热板上煮煮!然后下午下班前洗干净!去离子水冲冲,然后称0.1克样品,用移液枪加个5毫升氢氟酸,用干净的白纸盖好!第二天来加个10毫升左右优级纯的盐酸,硝酸,和2毫升的高氯酸,如果样品难溶,可以再补加5毫升氢氟酸!开始慢慢升温到130来度,反应平静升到190来度,蒸干然后用5毫升优级纯盐酸提取,定容到100毫升!你的曲线钠钾配1,2,4,6,8PPM 用次灵敏线! 如果用5%硝酸提,结果要低一点点!
注意几点即可:
第一:各种酸用优级纯,而且空白样品要加一致的量,因为试剂里钾钠满高的,没有优级纯的,用分析纯的试剂,更应该要注意加的量一致!做钾钠稀释的时候,空白也要一并稀释!切记!
第二:现在这个大热天的,把小杯子拿来拿去,千万注意,手心理都是汗水,注意钾钠沾污,定容的容量瓶,如果没把握,好好用自来水冲冲,然后用酸荡一下,然后去离子水洗干净!
第三:买的啥标准储备溶液啥的,我觉得也不靠谱,还是自个儿用的高纯硫酸钾或者氯化钾灼烧后自己配配嘛好了!你1000PPM的钾钠放玻璃瓶子里没关系,但是你的曲线1~8PPM不要放玻璃瓶子里!而且钾钠不要混配在一起!
第四:燃烧头高度和火焰类型,您如果不熟悉要求您认真调节也有点不现实!!你就调到火焰中性时,再降低一点点燃气流量,让光路通过火焰的明亮层,基本上做出来大的偏差不太会有!千万别让火焰通过蓝色外焰,否则不要说做准的了,线性都拉不好!