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【原创】样品消解过滤时的怪现象---元素钙的测试

原子吸收光谱(AAS)

  • 前一段时间,测试一个新样品,消解完成后需要过滤,过滤后定容后,测试钙元素。
    测试完成后,发现测试结果偏高(高出很多)
    开始分析原因:
    实验用水为超纯水,没有问题
    试剂均为优级纯,也没有问题
    容器污染,也被排除。
    最终注意力集中在滤纸上,
    我用的是普通的定性滤纸。
    没有经过过滤的空白,是没有值的,
    但是经过过滤的空白样品,钙的测试值就很高,污染来源于滤纸。
    问题总结:
    我们用的普通滤纸,是含有一定量钙元素的,而且很容易溶出。
    如果测试钙元素需要过滤时,请选择有机滤膜,避免污染样品。
    个人经验,共享一下。
  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:不错的经验
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  • chemistryren

    第1楼2009/06/23

    很好的经验,最好说下滤纸的品牌规格及生产厂家,便于以后大家做的时候注意.

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  • 夕阳

    第2楼2009/06/23

    应助达人

    许多人反映在测钙时,往往结果偏高,看来楼主的经验可能真实其中的一个因素;不错的提示,今后如再遇到类似的问题,直接可以测测空白了。

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  • quexianyin

    第3楼2009/06/28

    这个问题无法避免

    现在的厂家所谓的定性定量滤纸,也都是瞎扯淡,滤纸生产工艺中恨容易带入大量离子态的钠盐,钙盐和少量钾,铜,铁,锌元素,(不是纸浆里植物的成分带来的,是生产工艺带来的)这没有什么奇怪,所以做水里面微量元素,过滤的时候一定要带空白!尽量用定量的滤纸!(虽然也不咋的,但是总比定性的略微好点)

    大量钠盐类是因为滤纸生产中要用纯碱,这个不是厂家的过错!无法避免的问题!大量的钙盐一是纸浆处理要用石灰之类的,这个也还稍微能够谅解!但是钾铜铁锌就是有点说不过去了!我们曾做土壤样品,也遇到这类情况,滤纸里还有满高的铜锌呢,后该用定量的,效果略微好一些了!滤膜嘛,,呵呵,奢侈了点,无过来个几千个样品,那哪里吃的消买啊,嘿嘿,,,,

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  • 灯火阑珊

    第4楼2009/06/29

    要做定量分析,当然应该用定量滤纸,不可以用定性滤纸。

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  • quexianyin

    第5楼2009/06/29

    楼上的话我不认可!我的原则是只要滤纸质量保证不破保证不漏,保证没有待测元素或者跟待测元素结合成沉淀的物质!我都敢用,管它定量还是定性!做重量发时候,不要燃烧后灰分恨重即可!敢问,我做矿石金的时候不就是拿定性中速滤纸嘛!做金也是定量测定啊!

    定量与定性滤纸的最初定义是:灰化后灰分小于0.001克的称为定量滤纸!

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  • hiei

    第7楼2009/06/30

    应助达人

    同意,我也遇到过这个问题,补充一下,测定低含量镁时也不能用定性滤纸过滤。

    ldgfive 发表:前一段时间,测试一个新样品,消解完成后需要过滤,过滤后定容后,测试钙元素。
    测试完成后,发现测试结果偏高(高出很多)
    开始分析原因:
    实验用水为超纯水,没有问题
    试剂均为优级纯,也没有问题
    容器污染,也被排除。
    最终注意力集中在滤纸上,
    我用的是普通的定性滤纸。
    没有经过过滤的空白,是没有值的,
    但是经过过滤的空白样品,钙的测试值就很高,污染来源于滤纸。
    问题总结:
    我们用的普通滤纸,是含有一定量钙元素的,而且很容易溶出。
    如果测试钙元素需要过滤时,请选择有机滤膜,避免污染样品。
    个人经验,共享一下。

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  • feng1208

    第8楼2009/10/20

    楼主,你试过用过高液样品的水溶性滤头没有?我也是测钙,用这样的滤头(国产的)做出的回收率偏低,不知道能不能和你讨论一下

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