【求助】ECD测三氯甲烷四氯化碳的问题

貌似水在ecd上也是出峰的，而且响应值不小

楼主确定不是水出的峰？

ecd对卤响应值非常高，又或者是有残留？

2、用此纯水配制的2ug/L的三氯甲烷色谱图，此图中仍有四氯化碳存在，而且四氯化碳峰面积比纯水的高，我用的是色谱纯三氯甲烷配制的标准系列，帮我分析一下是什么原因造成的？

3、用此纯水配制的0.5ug/L的四氯化碳色谱图，此图中仍有三氯甲烷存在，而且峰面积也较高，我用的是色谱纯四氯化碳配制的标准系列，这是什么原因造成的？


4、即使如此，单独做三氯甲烷、四氯化碳色列，删除偏离的点后各自均能成线性，但配制成混标后三氯甲烷、四氯化碳均不成线性，原因何在？

从楼主的3张图来看

第一张空白图谱，假设里面的三氯峰，四氯峰都是水中原来就有的

那么第二张图，是三氯的标样图，可是，实际峰变大的是四氯的峰（相对空白）？

第三张图，是四氯的标样图，可是，四氯的面积反而跟空白水的相当，而三氯倒是大了好多（相对空白）？

所以，俺的推论：1、空白水里的三氯四氯，可能是污染所致

2、楼主极有可能把三氯和四氯的标样溶液弄反了

呵呵，只是从图谱上推论的，一家之言

是不是顶空体系的残留造成的？比如瓶、针、样品容器等。

首先说一下每张谱图里面的0.5时出的峰，应该是ECD对氧气的响应。建议楼主直接进一针空气，就可以验证是否是氧气峰了。
其后的两张谱图如三楼所说可能是你谱图顺序错误了。一般情况下四氯化碳的响应要比三氯甲烷高很多。所以不会出现楼主谱图上的那种问题。两张谱图都有四氯化碳和三氯甲烷是很正常的，这主要是因为你使用的分析纯试剂的原因。再者由于这两种物质沸点较低，可能是因为在配置溶液时样品发生交叉污染的原因。建议楼主配制溶液时在通风橱配置。
做线性是也一定要注意交叉污染，否者是做不好的。
做水中氯代烃建议楼主使用顶空进样器。因为楼主没有说所以个人建议。

受教了，请问楼主怎么截图的？是用什么键？

感谢您，三氯四氯没弄反，用国家标准物质进样也出现这样的问题

用ALT+prtscsysrq组合键即可截图

0.5出的是氧气峰，顺序没反这点确定，国标中三氯的峰也是比四氯的峰矮，国标中也是要求用色谱纯的三氯四氯配制标液的，以前是没在通风厨中配液，今天再做一次通风厨配液看看有没有这种现象，现在真是弄糊涂了